乙酸乙酯的制备试验中,反应后的粗产物含有哪些杂质?应该如何除去?各步洗涤的目的是什么?
有乙酸硫酸和乙醇,可用饱和碳酸钠溶液除去,乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中溶解度很小,而乙酸和乙醇易容,可萃取分离除去。另外还有少量乙醚。总的说来,就是先用饱和碳酸钠溶液洗涤,然后用氯化钠溶液,最后用饱和氯化钙溶液洗涤,洗涤的目的是除去碳酸根离子。
乙酸乙酯是一种具有官能团-COOR的酯类(碳与氧之间是双键),能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应。低毒性,有甜味,浓度较高时有刺激性气味,易挥发,具有优异的溶解性、快干性,用途广泛,是一种重要的有机化工原料和工业溶剂。
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注意事项
制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,在保持在60℃~70℃之间,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。而且乙醇与乙酸极易溶于水,会造成倒吸。
参考资料来源:百度百科-乙酸乙酯
主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水。
乙醚沸点低,在多次洗涤中,极易挥发掉。使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸,再用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液,然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。
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注意事项
1、实验进行前,圆底烧瓶、冷凝管应是干燥的。
2、回流时注意控制温度,温度不宜太高,否则会增加副产物的量。
3、在馏出液中除了酯和水外,还含有未反应的少量乙醇和乙酸,也还有副产物乙醚,故加饱和碳酸钠溶液主要除去其中的酸。多余的碳酸钠在后续的洗涤过程可被除去,可用石蕊试纸检验产品是否呈碱性。
4、饱和食盐水主要洗涤粗产品中的少量碳酸钠,还可洗除一部分水。此外,由于饱和食盐水的盐析作用,可大大降低乙酸乙酯在洗涤时的损失。
另外还有少量乙醚.
总的说来,就是先用饱和碳酸钠溶液洗涤,然后用氯化钠溶液,最后用饱和氯化钙溶液洗涤,除去碳酸根离子。