Question

气相色谱怎么测相对校正因子？是不是要选一种标准物质，如何选？

Answer 1

校正因子　　校正因子（色谱法的专业术语，一般常用于气相色谱GC和液相色谱HPLC） 　　定量校正因子 （最常见） 　　由于同一检测器对不同物质的响应值不同，所以当相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积（或峰高）不一定相等。为使峰面积能够准确地反映待测组分的含量，就必须先用已知量的待测组分测定在所用色谱条件下的峰面积，以计算定量校正因子。 　　相对校正因子 　　相对校正因子定义为 　　fi¢ = fi / fs 　　即某组分i的相对校正因子fi¢为组分i与标准物质s的绝对校正因子之比。 　　fi¢ =（mi /Ai）/（ms/As）=（mi / ms）•（As / Ai ） 　　可见，相对校正因子fi¢就是当组分i的质量与标准物质s相等时，标准物质的峰面积是组分i峰面积的倍数。若某组分质量为mi ，峰面积Ai ，则fi¢ Ai的数值与质量为mi的标准物质的峰面积相等。也就是说，通过相对校正因子，可以把各个组分的峰面积分别换算成与其质量相等的标准物质的峰面积，于是比较标准就统一了。这就是归一法求算各组分百分含量的基础。 　　相对校正因子的表示方法 　　上面介绍的相对校正因子中组分和标准物质都是以质量表示的，故又称为相对质量校正因子；若以摩尔为单位，相对摩尔校正因子；另外相对校正因子的倒数还可定义为相对响应值S¢（分别为相对质量响应值Sw¢、相对摩尔响应值SN¢）。通常所指的校正因子都是相对校正因子。 　　相对校正因子的测定方法 　　相对校正因子值只与被测物和标准物以及检测器的类型有关，而与操作条件无关。因此， fi¢ 值可自文献中查出引用。若文献中查不到所需的fi¢ 值，也可以自己测定。常用的标准物质，对热导检测器（TCD）是苯，对氢焰检测器（FID）是正庚烷。 　　测定相对校正因子最好是用色谱纯试剂。若无纯品，也要确知该物质的百分含量。测定时首先准确称量标准物质和待测物，然后将它们混合均匀进样，分别测出其峰面积，再进行计算。

追问

我要用FID，用正庚烷和待测物按相同质量比混合测，还是分开来一个个测，因为我的待测物是混合物，里面有好几种物质。

追答

先单独用正庚烷标准时间进料，查看出峰位置进行标定，然后在将其混合进样确定，最后单独进待测样。

追问

比如说我的待测物里有A，B，C三种物质，先正庚烷单独进样，还是将正庚烷分别与A，B，C分三次进样，然后再A+B+C+正庚烷进样，然后单独进待测物？进样比例是多少呢？谢谢！

追答

先进正庚烷标准样，因为是纯物质，其峰面积代表计算为100%。并确定其出峰位置。
再进A+B+C+正庚烷，分别测出4种物料的峰面积，这样就能计算出相对正庚烷标准样的相对比例。
在进样前，正庚烷与混合样（A+B+C）的比例应知道。即配制正庚烷站整个混合样的百分多少的混合样，比如混合样称量80克，正庚烷称量20克，这样，你就知道正庚烷含量为20%；这样，混合样各面积和标准样的面积比例即为其百分含量。单独进样可以从新核算、验证你的测试准确性，同时也防止你的样品里含有正庚烷导致的测试错误。
再不明白的话，你看一下色谱分析类的书籍，里面介绍的很详细。

Answer 2

校正因子　　校正因子（色谱法的专业术语，一般常用于气相色谱GC和液相色谱HPLC） 　　定量校正因子 （最常见） 　　由于同一检测器对不同物质的响应值不同，所以当相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积（或峰高）不一定相等。为使峰面积能够准确地反映待测组分的含量，就必须先用已知量的待测组分测定在所用色谱条件下的峰面积，以计算定量校正因子。 　　相对校正因子 　　相对校正因子定义为 　　fi = fi / fs 　　即某组分i的相对校正因子fi为组分i与标准物质s的绝对校正因子之比。 　　fi =（mi /Ai）/（ms/As）=（mi / ms）（As / Ai ） 　　可见，相对校正因子fi就是当组分i的质量与标准物质s相等时，标准物质的峰面积是组分i峰面积的倍数。若某组分质量为mi ，峰面积Ai ，则fi Ai的数值与质量为mi的标准物质的峰面积相等。也就是说，通过相对校正因子，可以把各个组分的峰面积分别换算成与其质量相等的标准物质的峰面积，于是比较标准就统一了。这就是归一法求算各组分百分含量的基础。 　　相对校正因子的表示方法 　　上面介绍的相对校正因子中组分和标准物质都是以质量表示的，故又称为相对质量校正因子；若以摩尔为单位，相对摩尔校正因子；另外相对校正因子的倒数还可定义为相对响应值S（分别为相对质量响应值Sw、相对摩尔响应值SN）。通常所指的校正因子都是相对校正因子。 　　相对校正因子的测定方法 　　相对校正因子值只与被测物和标准物以及检测器的类型有关，而与操作条件无关。因此， fi 值可自文献中查出引用。若文献中查不到所需的fi 值，也可以自己测定。常用的标准物质，对热导检测器（TCD）是苯，对氢焰检测器（FID）是正庚烷。 　　测定相对校正因子最好是用色谱纯试剂。若无纯品，也要确知该物质的百分含量。测定时首先准确称量标准物质和待测物，然后将它们混合均匀进样，分别测出其峰面积，再进行计算。