Question

从起始物合成目标产物 CH3CH2CH2Br合成CH3COOH 怎么合成求过程

Answer 1

试验：磺胺醋酰钠合

、目要求

1、通实验掌握磺胺类药物般理化性质特点并通临床需要药物结构进行必要修饰

2、通实验掌握乙酰化反应原理及盐反应

3、掌握何控制反应程pH等条件及利用物与副产物同性质离副产物

二、反应原理

三、离原理

四、实验

（）磺胺醋酰制备（1）

1、主要仪器

250mL三颈瓶搅拌温度计球形冷凝管量筒烧杯抽滤瓶布氏漏斗电热套

2、原料规格及配比

原料名称

规 格

用 量

摩尔数

摩尔比

磺胺

药用

17.2g

0.1

1

乙酸酐

CP

13.6mL

0.142

1.42

氢氧化钠

22.5%

22mL

0.1125

1.13

氢氧化钠

77%

12.5mL

0.1925

1.9

3、操作

装搅拌、温度计、球形冷凝管250mL三颈瓶内加入磺胺17. 2克 22.5%氢氧化钠溶液22mL搅拌加热至50℃左右溶解加乙酸酐3.6mL、77%氢氧化钠2.5mL保持反应温度50~55℃间每隔5钟交替加入乙酸酐、77%氢氧化钠每各2mL加毕继续保温搅拌30钟反应液倒入烧杯加水20mL水搅拌用浓盐酸调pH7~8冰浴冷却30钟析固体抽滤用适量冰水洗涤固体合并滤液固体弃滤液用浓盐酸调pH4~5滤滤液弃滤饼压干放置

4、注意事项

（1）本实验使用氢氧化钠溶液浓度差别实验切勿用错否则影响实验结保持反应液佳碱度反应功关键

（2）滴加乙酸酐氢氧化钠溶液交替进行每滴完种溶液反应搅拌5钟再滴入另种溶液滴加速度液滴滴滴加入宜

（3）利用主产物副产物同理化性质同pH别除副产物本实验溶液pH调节应注意否则实验失败或收率降低

5、思考题

（1）反应程调节pH非重要若碱性强其结磺胺较磺胺醋酰磺胺双醋酰较少；若碱性弱其结磺胺双醋酰较磺胺醋酰磺胺较少

（2）反应温度实验影响何

（3）反应液处理pH7析固体pH5析固体

（二）磺胺醋酰制备（2）

1、主要仪器

量筒烧杯抽滤瓶布氏漏斗

2、原料规格及配比

原料名称

规 格

用 量

摩尔数

摩尔比

磺胺醋酰

自制

步量

盐酸

CP 10%

3倍磺胺醋酰量

氢氧化钠

40%

适量

3、操作

所固体称重用3倍量10%盐酸搅拌溶解固体放置30钟抽滤除溶物滤液用适量性碳室温脱色搅拌15钟滤碳渣滤液用40%氢氧化钠溶液调pH4~5冷却抽滤磺胺醋酰晶体干燥测mp装入纸盒计算产率(y1)

4、注意事项

（1）用10%HCI溶解所固体放置30钟滤滤液进步处理

（2）性碳脱色室温进行

5、思考题

（1）10%HCI溶解所固体滤需要滤液

（2）本产品精制用性碳脱色应室温进行

（三）磺胺醋酰钠制备

1、主要仪器

锥形瓶量筒烧杯抽滤瓶布氏漏斗

2、原料规格及配比

原料名称

规 格

用 量

摩尔数

摩尔比

磺胺醋酰

自制

2g

0.0093

水乙醇

CP

30mL

氢氧化钠溶液

40%

适量

3、操作

称取所固体2克加入30mL水乙醇50~60℃水浴加热溶解40%氢氧化钠溶液调pH7~8冷却抽滤磺胺醋酰钠结晶烘干称重计算产率(y2)

4、注意事项

（1）磺胺醋酰水乙醇溶解置水溶加热间宜太（约3~5钟宜）否则产品易氧化水解固体溶解溶液混浊则需抽滤

（2）必须严格控制水浴温度若温度高易引起磺胺醋酰钠水解氧化影响产量质量温度低易钠盐

（3）滴加40%氢氧化钠溶液调pH7~8见溶液澄明显示磺胺醋酰已磺胺醋酰钠若微量溶物能未除尽副产物氢氧化钠溶液切勿量磺胺醋酰钠强碱性溶液受热情况易氧化水解致产量质量降

（4）产品滤严禁用水洗涤产品所产品钠盐水较溶解度

（5）总产率计算：

Y= y1 y2
思考题

、磺胺类药物哪些理化性质

答：磺胺类药物般白色或微黄色结晶性粉末；臭味具定熔点难溶于水溶于丙酮或乙醇1．酸碱性 本类药物芳香第胺呈弱碱性；磺酰氨基显弱酸性故本类药物呈酸碱两性与酸或碱盐溶于水2．自氧化反应 本类药物含芳香第胺易空气氧氧化3．芳香第胺反应 磺胺类药物含芳香第胺酸性溶液与亚硝酸钠作用进行重氮化反应利用性质测定磺胺类药物含量重氮盐碱性条件橙红色偶氮化合物作本类药物鉴别反应4．与芳醛缩合反应 芳香第胺能与种芳醛（二甲氨基苯甲醛、香草醛等）缩合具颜色希夫碱5．铜盐反应 磺酰氨基氢原金属离（铜、银、钴等）取代同颜色难溶性沉淀用于鉴别

二、反应液处理pH7析固体pH5析固体10％盐酸能溶解物质

答：10％盐酸溶液磺胺醋酰盐酸盐溶解双乙酰磺胺由于结构游离芳伯胺基能盐酸盐故析

三、反应程若碱性强其结磺胺较磺胺醋酰磺胺双醋酰较少；若碱性弱其结磺胺双醋酰较磺胺醋酰磺胺较少请解释原

答：碱度磺胺双醋酰易水解磺胺且易引起磺胺醋酰水解磺胺；碱度反应程易较N－乙酰磺胺且磺胺双醋酰结构N－乙酰基易水解故

追问：
数据实验结程
这种提问感觉没有意义
这个可以自己找下资料