卡尔费休滴定法是什么？
2019-09-30 · 专业权威电测产品解决方案提供商
华天电力
卡尔费休滴定法是测定样品中水含量最广泛使用的技术，它可用于食品，药品和许多化学品的分析。
卡尔费休（Karl Fischer）,也叫微量水分测定仪，滴定基于原始本生反应：
后来修改为最终方程式：
该反应滴定使碘反应所需的卡尔费休试剂量，直到样品中的所有水全部用完为止，此时指示剂检测到过量的碘，在烷基亚硫酸盐中间体被碘氧化的过程中，水被耗尽，该反应对pH敏感。
卡尔费休滴定可通过体积法或电量法进行，在体积法中，通过机械手段将碘添加到含有样品的滴定杯中的醇溶剂中，当碘停止反应时，达到滴定的终点，样品的水含量由所用卡尔费休试剂的体积计算得出。
体积滴定的滴定能力为100至1x10 6 ppm（水浓度为0.01 – 100％）。但是，对于水含量高于1％或0.1至500毫克水（通常为0.5至50毫克水）的样品，它是优选的。
单组分或二组分试剂？
体积卡尔费休滴定可以使用单组分或双组分试剂进行，在第一种情况下，滴定管滴定管中含有非反应性溶剂，滴定所需的所有试剂都溶解在其中。
在大多数情况下，这是甲醇，使用卡尔费休试剂对甲醇进行了预处理，以消除所有污染的水，此后，添加样品，并自动测定其水含量。
当选择两组分试剂时，滴定剂由溶解在溶剂中的碘（已测量）组成，该碘被添加到滴定管中直至充满，现在将卡尔费休溶剂与二氧化硫和碱混合，然后将溶液添加到滴定杯中。
在添加样品和确定水含量之前，也要先进行滴定，直到所有水都被清除。第一种方法可以使用多种媒体适应许多工作流程。第二种具有更高的滴定速度和极性，容量卡尔费休滴定法通常能够测定0.5至50 mg的水。
由于水当量随时间变化，必须定期校准卡尔费休试剂的体积，为方便起见，这是使用经过认证的水标准完成的，当量水是1毫升试剂吸收的水量。
自动卡尔费休滴定的组成
今天，卡尔费休水分滴定仪已经实现了全自动。按下滴定仪上的按钮即可确定含水量，然后读出或打印出结果。
带有滴定台的电动滴定管，即使在微升范围内也可确保添加准确剂量的卡尔费休试剂，为了实现这一点，在机械滴定管中设置了10000步。
一种用于试剂定量的交换单元。包括一个圆筒、滴定管、龙头、滴定管尖端和卡尔费休试剂容器，最后一个装有干燥管以防止大气中的水分进入。
这些样品交换器具有样品烧杯，其中添加了称量的样品，用铝箔封闭以防大气中的水分，准备滴定，然后刺穿以添加预设体积的溶剂。
一旦提取所需的溶解时间过去了，就开始卡尔费休滴定，这些有助于处理样品数量而不会增加人员负担，并且可以在无监督的情况下工作，从而提高了通量。
一种指示器系统，使用双伏安指示系统，该系统具有双铂电极，恒定电流（例如50 μA）穿过该铂电极，只要滴定杯中的样品中有水，反应就会继续进行。
为了将电极的极化电流维持在所需的预设水平，需要将电池保持在高电压下，滴定完成后，溶液中会发现游离碘，这会导致电压降，从而导致极化电流水平。
进行控制以确保尽可能快地将滴定添加到滴定溶液中，但要在达到终点后立即停止添加，在现代卡尔费休水分滴定仪中，这是通过控制对滴定曲线的自动调整自动实现的，这种精确的控制水平可以在数分钟内完成滴定，但准确性很高。
输入（控制参数，样品数据）和输出均使用包括键盘和监视器在内的内置通信，其中包括最先进型号的实时滴定曲线显示，使用户可以直观地看到滴定的过程。
通过将每个预设的操作参数集保存到内存中，存储容量对于保持该方法的快速和可靠至关重要，当需要分析多个不同的样品时，可以保存理想的滴定条件，完成此操作后，只需选择合适的样品，将其添加并开始处理即可快速执行测定。
界面对于将卡尔费休水分滴定仪纳入实验室数据管理设置非常重要。
回复者：华天电力
万达福化工
2024-11-29 广告
费休法有滴定法与库仑电量法两种方法。 适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。 是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。可快速测定液体、固体、气体中的水分含量，是最专一、最准确的化学方法，为世界通用的行业标准分析方法。广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等原理。
