Question

如何获得稳定化合物的分子离子峰?

Answer 1

通常判断分子离子峰的方法如下:
(1)分子离子峰一定是质谱中质量数最大的峰,它应处在质谱的最右端
(2)分子离子峰应具有合理的质量丢失.也即在比分子离子小4~14及20~25个质量单位处,不应有离子峰出现，否则，所判断的质量数最大的峰就不是分子离子峰.因为一个有机化合物分子不可能失去4~14个氢而不断键.如果断键,失去的最小碎片应为CH3,它的质量是15个质量单位.同样也不可能失去20~25个质量单位.
(3)分子离子峰应为奇电子离子，它的质量数应符合氮规则(略).
如果某离子峰完全符合上述3项判断原则，那么这个离子峰可能是分子离子峰;如果3项原则中有一项不符合，这个离子峰就肯定不是分子离子峰.应该特别注意的是,有些化合物容易出现M-1峰或M+1峰,另外,在分子离子很弱时,容易和噪音峰相混,所以,在判断分子离子峰时要综合考虑样品来源、性质等其他因素.如果经判断没有分子离子峰或分子离子峰不能确定,则需要采取其他方法得到分子离子峰,常用的方法有:
(1)降低电离能量
降低电子轰击的能量，可以减少分子离子峰进一步裂解的可能性,从而增强分子离子峰
(2)制备衍生物
(3)更换其他离子源