Question

PH测定法的检验操作流程及注意事项是什么？

Answer 1

一拆并察、PH 值测定法检验操作流程　 1．测定前，按各品种项下的规定，选择两种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液，并使供试液的蔽和pH值处于二者之间。
　 2．取与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正（定位），使仪器数值与标准缓冲液的数值一致。
　 3．仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于±0 .02pH单位。若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二标准缓冲液的数值相符。重复上述定位与斜率调节至符合要求。否旅茄则，需检查仪器或更换电极后，再行校正至符合要求。
　 4．每次更换标准缓冲液或供试液前，应用水充分洗涤电极，然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
　 5．在测定高pH值的供试品时，应注意碱误差的影响。碱误差是由于普通玻璃电极对Na+也有响应。使测得的H+活度高于真实值，即pH读数低于真实值，产生负误差。若使用锂玻璃电极，可克服碱误差的影响。
　 6．对弱缓冲液（如水）的pH值测定，先用苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液，并重取供试液再测，直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0 .05单位为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次pH值的读数相差不应超过0 .1，取二次读数的平均值为其pH值。
　 7．配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷水，其pH值应为5.5～7.0。　 8．标准缓冲液一般可保持2～3个月，若发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，则不能继续使用。
二、注意事项
　 1.应注意玻璃电极装到电极夹中时应略高于甘汞电极，以免球膜与试杯相碰。
　 2.新使用或久放未用的玻璃电极在使用前应放在纯化水内浸泡活化48小时，平时也最好浸泡在水中，以便下次使用时能迅速地工作。
　 3.将甘汞电极的颈端橡皮塞取下，检查饱和氯化钾溶液情况，溶液中应有氯化钾结晶析出，以确保溶液饱和，太少应予以添加。使用前应把电极弯管下端橡皮套除去。
　 4.按下电源按键，接通电源，按下pH按键，指示灯亮后，一般短时间测量，只需预热数分钟即可，但要保持仪表零点稳定，必须预热半小时或一小时以上。
　 5.本仪器应置于干燥环境中，无显著振动和强电磁场干扰，并防止灰尘及腐蚀性气体侵入。
　 6.每次使用，在校正及测定前后均应用纯化水将电极充分洗净。
　 7.测定前校正仪器时，应选择与待测溶液pH值接近的标准pH缓冲液，pH值相差不应超过3个单位。
　 8.为了使测定结果可靠，在测定时用标准pH缓冲液校正仪器后，应再用另一种相差约3个单位pH的标准缓冲液复校之。
　 9.待测溶液，校正液与电极的温度应相同或相近，差异最好不超过2℃。
　 10.仪器的电表应避免震动与打击，不用或移动时，将pH-mV分档开关置于“0”处，以减少摆动。
　 11.温度补偿器转动时勿用力过大，以防止移动紧固螺丝的位置，影响pH准确度。
　 12.对于pH大于9的溶液的测定，应使用231型锂玻璃电极测定；使用有碱误的电极测定时，应校正碱误。
　 13.玻璃电极在测定碱性溶液时，应尽量快速，测定强碱溶液后，电极性能常不能立即复原，可在1mol/L盐酸溶液中浸泡，再使用纯化水冲洗，有时甚至需在酸液内浸泡几小时，才能复原。
　 14.玻璃电极球泡很薄，因此在使用时勿与玻璃杯及硬物相碰，防止球泡破碎。
　 15.玻璃电极球泡勿接触污物，勿用手去摸电极球泡，以免玻璃膜沾上油脂，影响电极测量精度。如发现沾污可用医用棉花轻擦球泡部分，或用0.1mol/L稀盐酸清洗之，再用纯化水冲洗干净。
　 16.玻璃电极插头必须防止沾上水，保证插头绝缘阻抗。
　 17.玻璃电极和甘汞电极在使用时，必须注意内电极与球泡之间及内电极和陶瓷芯之间是否有气泡停留，如有则必须排除。
　 18.玻璃电极球泡有裂纹，或老化（使用或久放二年以上），则应调换新的电极，否则测量时反应迟钝，甚至造成较大的测量误差，新的电极（或干放一段时间后的电极）在使用之前需在纯化水内浸一昼夜。
19.玻璃电极在常规情况下只能保存、使用一年。
　 20.配制标准pH缓冲液与溶解供试品的纯化水,应是新沸过的冷纯化水,其pH值应为5.5～7.0。
21.pH9的标准缓冲液应装在聚乙烯瓶中密封保存。
　 22.标准缓冲液一般可保存2～3个月 ，但发现有混浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。
　 23.对弱缓冲液（如纯化水或注射用水）的pH值测定，先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液,并重取供试液再测，直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止；然后再用硼砂标准液校正仪器，再如上法测定，二次pH值的读数相差应不超过0.1，取二次读数的平均值为其pH值。
　 24.当发现读数有缓慢变化时，可以拆开底板用电吹风等工具加热读数开关，使读数开关干燥，但温度不得超过60℃。