Question

利用Mehlich3（M3）法，怎样测定土壤浸出液中的有效磷？

Answer 1

答：试剂配制
（1）钼锑抗试剂
称取酒石酸锑钾［K（SbO）C4H4O6·1/2H2O，分析纯］0.5克溶于100毫升去离子水中，配制成0.5%的溶液。另称取钼酸铵［（NH4）6Mo7O24·4H2O，Z分析纯］10.0克溶于450毫升水中，慢慢地加入153毫升浓硫酸（分析纯），边加边搅动。再将100毫升0.5%的酒石酸锑钾溶液加入钼酸铵溶液中，最后加水至1000毫升，充分摇匀，贮存于棕色瓶中，此为钼锑贮备液。
在临用前（当天），称取抗坏血酸（即维生素C，分析纯）7.5克，溶于500毫升钼锑贮备液中，混匀此为钼锑抗试剂，有效期24小时，如保存在冰箱中则有效期更长。上试剂中硫酸的浓度为5.5摩尔/升（1/2H2SO4），钼酸铵为1%，酒石酸锑钾为0.05%，抗坏血酸为1.5%。此溶液可供100样次（方法一）或250样次（方法二）使用。
（2）磷工作液［ρ（P）=5毫克/升］
称取磷酸二氢钾（KH2PO4，分析纯，105℃烘干2小时）0.2195克，置于400毫升去离子水中，加入浓硫酸5毫升（防长霉菌，可使溶液长期保存），转入1000毫升容量瓶中，用水定容。此溶液为50毫克/升磷标准溶液。准确吸取此贮备液25毫升，稀释至250毫升，即为5毫克/升磷标液（此溶液不宜久存）。
测定步骤 以下两种方法任选其一。
方法一：用移液管或加样枪准确吸取2.00～10.00毫升土壤浸出液（依肥力水平而异）于50毫升容量瓶中，加水至约30毫升，加入5.00毫升钼锑抗试剂显色，定容摇匀［注释5］。显色30分钟后，在880纳米处比色。如冬季气温较低时，注意保持显色时温度在15℃以上，最好在恒温室内显色，以加快显色速度。测定的同时做空白校正［注释6］。
方法二：用加样枪准确吸取1.00毫升土壤浸出液于50毫升塑料瓶中，用溶液分配器准确加水17.0毫升，再用加样枪准确加入2.00毫升钼锑抗试剂显色，摇匀，显色30分钟后，在880纳米处比色。冬季气温低时，保温措施同方法一。测定的同时做空白试验校正。该法速度快，浸出试液用量少，试剂用量也少，计算简单。
工作曲线：准确吸取5毫克/升 P标准溶液0、0.5、1.00、2.00、4.00、6.00毫升，分别放入50毫升容量瓶中，加水至约30毫升，加入5.00毫升钼锑抗试剂显色，定容摇匀，即得0、0.05、0.1、0.2、0.4、0.6毫克/升 P标准系列溶液。显色30分钟后，在880纳米处比色。
结果计算
方法一：土壤M3-P ω（P）=ρ（P）×V×D/m
式中：ω（P）——土壤有效磷（M3-P）的质量分数（毫克/千克）；
ρ（P）——待测液中P浓度（毫克/升）；
V——显色液体积（毫升）；
D——分取倍数，浸出液体积/吸取滤液体积；
M——风干土样质量（克）。
方法二：简化计算公式为
ω（P）=ρ（P）×200

Answer 2

答：Mehlich3（M3）法浸出液中磷的测定方法如下：

（1）试剂配制

①钼锑抗试剂：称取酒石酸锑钾[K（SbO）C4H4O6·1/2H2O，分析纯]0.5克溶于100毫升去离子水中，配制成0.5%的溶液。另称取钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·4H2O，分析纯]10.0克溶于450毫升水中，慢慢地加入153毫升浓硫酸（分析纯），边加边搅动。再将100毫升0.5%的酒石酸锑钾溶液加入钼酸铵溶液中，最后加水至1000毫升，充分摇匀，贮存于棕色瓶中，此为钼锑贮备液。

在临用前（当天），称取抗坏血酸（即维生素C，分析纯）7.5克，溶于500毫升钼锑贮备液中，混匀此为钼锑抗试剂，有效期24小时，如保存在冰箱中则有效期更长。上述试剂中硫酸的浓度为5.5摩尔/升（1/2H2SO4），钼酸铵为1%，酒石酸锑钾为0.05%，抗坏血酸为1.5%。此溶液可供100样次（方法一）或250样次（方法二）使用。

②磷工作液[c（P）=5毫克/升]：准确称取磷酸二氢钾（KH2PO4，分析纯，105℃烘干2小时）0.2195克，置于400毫升去离子水中，加入浓硫酸5毫升（防长霉菌，可使溶液长期保存），转入1000毫升容量瓶中，用水定容。此溶液为50毫克/升磷标准溶液。准确吸取此贮备液25毫升，稀释至250毫升，即为5毫克/升磷标液（此溶液不宜久存）。

（2）测定步骤

以下两种方法任选其一。

方法一：用移液管或加样枪准确吸取2.00～10.00毫升土壤浸出液（依肥力水平而异）于50毫升容量瓶中，加水至约30毫升，加入5.00毫升钼锑抗试剂显色，定容摇匀[注5]。显色30分钟后，在880纳米处比色。如冬季气温较低时，注意保持显色时温度在15℃以上，最好在恒温室内显色，以加快显色速度。测定的同时做空白校正[注6]。

方法二：用加样枪准确吸取1.00毫升土壤浸出液于50毫升塑料瓶中，用溶液分配器准确加水17.0毫升，再用加样枪准确加入2.00毫升钼锑抗试剂显色，摇匀，显色30分钟后，在880纳米处比色。冬季气温低时，保温措施同方法一。测定的同时做空白试验校正。该法速度快，浸出试液用量少，试剂用量也少，计算简单。

工作曲线：准确吸取5毫克/升的P标准溶液0、0.5毫升、1.00毫升、2.00毫升、4.00毫升、6.00毫升，分别放入50毫升容量瓶中，加水至约30毫升，加入5.00毫升钼锑抗试剂显色，定容摇匀，即得0、0.05毫克/升、0.1毫克/升、0.2毫克/升、0.4毫克/升、0.6毫克/升P标准系列溶液。显色30分钟后，在880纳米处比色。

结果计算：

方法一：土壤M3-P，w（P）=c（P）×V×D/m

式中：w（P）——土壤有效磷（M3-P）的质量分数（毫克/千克）；

c（P）——待测液中P浓度（毫克/升）；

V——显色液体积（毫升）；

D——分取倍数，浸出液体积/吸取滤液体积；

m——风干土样质量（克）。

方法二：简化计算公式为：

w（P）=c（P）×200

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