如何选择重结晶溶剂
选择重结晶溶剂的技巧:
1、使用溶 剂的原则,沸点应比进行重结晶物质的熔点低,但熔点在40〜50 °C的物质也可以用己烷、乙醇进行重结晶。
2、根据相似者相溶的原则,极性强的物质能溶于极性大的溶剂;极性低的物质易溶于非极性溶剂,例如聚羟基化合物能很好地溶解在醇类溶剂中。但是在进行重结晶时则要求所选择的溶剂最好和进行重结晶的化合物在结构上不完全相似。
4、 对于几乎在所有的溶剂中都能溶解的物质,最好选用含水的有机溶剂或用水作溶剂进行重结晶。
5、进行重结晶时最好选用普通溶剂,对一些在普通有机溶剂中难溶解的物质可用乙酸、吡啶和硝基苯等进行重结晶。结晶后用适当的溶剂洗涤、干燥。
6、 对用己烷、环己烷等脂肪烃和甲醇、乙醇等醇类都可以重结晶的化合物,选用醇类溶剂所得制品的纯度高。
扩展资料:
重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。
影响效果因素重结晶的效果与溶剂选择大有关系,最好选择对主要化合物是可溶性的,对杂质是微溶或不溶的溶剂,滤去杂质后,将溶液浓缩、冷却,即得纯制的物质。
混合在一起的两种盐类,如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大,例如硝酸钾和氯化钠的混合物,硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加,而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。
则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、纳做浓缩,首先析出的是氯化轿茄含钠晶体,除去氯化钠以后的母液闭笑再浓缩和冷却后,可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次,才能获得较好的纯化效果。
参考资料来源:百度百科-重结晶
重结晶溶剂的选择:
1、常用溶剂: DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙渣锋酮、石油醚。
2、比较常用溶剂:DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶如蚂晌解度高而在低温下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点,溶解能力很差,是理想溶剂。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。否则易产生溶质液化分层现象。 4、溶剂的沸点越高,沸腾时溶解力越强,对于高熔点物质,最好选高沸点溶剂。
5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂,原因同上。
7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。
选择溶剂的条件:
1、物梁所选溶剂不与设备被提纯物质起化学反应。
2、在较高温度时能溶解大量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。使被提纯物质热易溶,冷难溶。
3、对杂质的溶解非常大或者非常小(前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去)。
4、容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去
5、能给出较好的晶体
6、无毒或毒性很小,便于操作
7、价廉易得,回收率高。
8、适当时候可以选用混合溶剂
溶剂用量太多会造成溶质的损失;溶剂用量太少,热过滤时,因溶剂的挥发、温度下降使溶液变成过饱和,造棚樱成过滤时在滤纸上析出晶体,从而影响收率。因此溶剂用量不能太源没多,也不能太少,一般比需要量多15 % ~ 20 %左右。
溶数扒剂不与被提纯物质起化学反应。
在降低和升高温度时,被提纯物质的溶解度应有显著差别,冷溶剂对被提纯化合物的溶解度越小,回收率越高。
对杂质的轿渣溶解度非常大或者非常小(前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物质一同析出,后一种情况是使杂质热过滤时被滤去。)
溶剂的沸点适中,易于被薯帆昌提纯物质分离除去。
被提纯物质在该溶剂中有较好的结晶状态,能够给出较好的晶体。
价廉易得,毒性低,回收率高,操作安全。
在选择溶剂中可以考虑相似相溶的原则。