Question

橡胶促进剂M的生产工艺是怎样的？

Answer 1

根据原料路线分主要有，1)苯胺法；2)邻硝基氯化苯法；3)N-甲基苯胺法；4)N，N-二甲基甲酰胺法；5)二甲胺法；6)卤代苯胺法；7)苯并噻唑法；8)邻氯基硫酚法；9)硝基苯法等。
富莱克斯公司橡胶硫化促进剂M具体合成工艺过程为，熔融硫、苯胺、CS2、苯并噻唑加入带有搅拌的高压反应釜中，反应温度为＜?xml:namespace prefix = st1 ns = "urn:schemas-microsoft-com:office:smarttags" /＞250℃，压力为5.87MPa，反应结束后，放压，气相部分为生成的H2S和未反应的CS2，进入硫回收装置和CS2回收装置。熔融M进入溶解罐中用NaOH溶液溶解，不溶物经过滤除去。滤液用甲苯进行萃取，以回收副产物苯并噻唑及其它焦油。甲苯层进入溶剂回收过程回收苯。水层为M钠盐溶液。根据下游M衍生产品的需要，浓缩后直接使用，也可用酸酸化，再干燥得干晶M。

富莱克斯公司产品M的原材料消耗在世界上是最低的。主要原因是将副产物苯并噻唑返回反应釜中。早在五十年代到六十年代，孟山都公司在合成M方面就进行了不少工作。首先是将反应副产焦油精制，提取其中的苯并噻唑副产物，然后：降其返回反应釜中。其次是用溶剂回收精制粗M，避免了化学精制过程无谓的消耗，为工业生产提供了简单、可行的工艺过程。

M生产过程中的副产物焦油，绝大部分为苯并噻唑，其次为苯胺、硫代均苯二脲等。据文献报导，苯并噻唑为M的中间产物。苯并噻唑和硫代均苯二脲可以加S和CS2/S生成M。

反应混合物的精制，采用溶剂萃取法，重要目的是回收副产物苯并噻唑，同时使M钠盐也得到精制。所用的溶剂可为：一氯苯、邻二氯苯、甲苯、苯、CS2和多氯乙烷。

萃取过程中，将粗M慢慢加到热水中，在表面活性剂存在下剧烈搅拌，然后加入有机溶剂，在乳化情况下继续搅拌，直到温度达到170℃。

表面活性剂为：十二烷基苯磺酸钠、癸烷基苯磺酸钠、二丁基十二烷基苯磺酸铵、磺化脂肪醇的碱金属盐、碱金属肥皂等。使用离子型表面活性剂时，要在萃取后，过滤M前半溶液酸化到pH值3-4。

苯胺法是以苯胺、CS2、S为主要原料，由于CS2是易燃易爆的危险化学品，使用十分不方便，该公司研究报道了以苯胺、N,N’-二甲基甲酰胺和S为原料的合成促进剂M生产工艺。

反应温度为200-300℃，最佳反应温度为225-275℃，压力为3.45-4.83MPa(表压)，反应时间为12h左右，但是该法收率比较低，仅为66%。

另外该公司专利还报道一种以苯胺、二甲胺和S为原料。

该法相当于自制运输和储运都比较困难的二硫化碳，反应在。5.83MPa(表压)下进行，时间约为3h，反应收率以二甲胺计约为81%。

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Answer 2

根据原料路线分主要有：
1)苯胺法；
2)邻硝基氯化苯法；
3)N-甲基苯胺法；
4)N，N-二甲基甲酰胺法；
5)二甲胺法；
6)卤代苯胺法；
7)苯并噻唑法；
8)邻氯基硫酚法；
9)硝基苯法等。

橡胶硫化促进剂M具体合成工艺过程为，熔融硫、苯胺、CS2、苯并噻唑加入带有搅拌的高压反应釜中，反应温度为250℃，压力为5.87MPa，反应结束后，放压，气相部分为生成的H2S和未反应的CS2，进入硫回收装置和CS2回收装置。熔融M进入溶解罐中用NaOH溶液溶解，不溶物经过滤除去。滤液用甲苯进行萃取，以回收副产物苯并噻唑及其它焦油。甲苯层进入溶剂回收过程回收苯。水层为M钠盐溶液。根据下游M衍生产品的需要，浓缩后直接使用，也可用酸酸化，再干燥得干晶M。

降低成本途径：
将副产物苯并噻唑返回反应釜中。首先是将反应副产焦油精制，提取其中的苯并噻唑副产物，然后：降其返回反应釜中。其次是用溶剂回收精制粗M，避免了化学精制过程无谓的消耗，为工业生产提供了简单、可行的工艺过程。M生产过程中的副产物焦油，绝大部分为苯并噻唑，其次为苯胺、硫代均苯二脲等。据文献报导，苯并噻唑为M的中间产物。苯并噻唑和硫代均苯二脲可以加S和CS2/S生成M。

反应混合物的精制：
采用溶剂萃取法，重要目的是回收副产物苯并噻唑，同时使M钠盐也得到精制。所用的溶剂可为：一氯苯、邻二氯苯、甲苯、苯、CS2和多氯乙烷。

萃取：
萃取过程中，将粗M慢慢加到热水中，在表面活性剂存在下剧烈搅拌，然后加入有机溶剂，在乳化情况下继续搅拌，直到温度达到170℃。
表面活性剂为：十二烷基苯磺酸钠、癸烷基苯磺酸钠、二丁基十二烷基苯磺酸铵、磺化脂肪醇的碱金属盐、碱金属肥皂等。使用离子型表面活性剂时，要在萃取后，过滤M前半溶液酸化到pH值3-4。

苯胺法是以苯胺、CS2、S为主要原料，由于CS2是易燃易爆的危险化学品，使用十分不方便，该公司研究报道了以苯胺、N,N’-二甲基甲酰胺和S为原料的合成促进剂M生产工艺。反应温度为200-300℃，最佳反应温度为225-275℃，压力为3.45-4.83MPa(表压)，反应时间为12h左右，但是该法收率比较低，仅为66%。