Question

气相色谱峰形不好看是什么原因

Answer 1

1. 实验条件不好

   a.柱温太低：柱温太低，样品在柱子里停留时间就会变长，峰型自然也就不好了。

   b.色谱柱的类型：关于极性柱、中极性柱、非极性柱的选择问题可以在网络上仔细学习一下，如果柱子的类型没有选好，色谱峰也会有一些问题的。

2. 样品的问题

   a.一定要确定样品没有被污染，气相很容易污染，不光是试剂瓶、进样针，有的时候溶剂也会有有机挥发性杂质污染样品。一定要排除这个可能性，避免是两个峰包在一起导致的肩峰或者是叉峰。

   b.样品浓度太高。如果浓度超载了，或者进样量太大了，那么峰型就不好了。

3. 色谱柱污染

   如果污染了，一个是老化色谱柱，比色谱柱的最高耐受温度低20-30℃，老化3个小时。另外一个就是截去靠近进样口的一截色谱柱。另外就是进样口的气密垫，或者叫做密封垫、T形垫，一般一个垫子也就用100次，如果次数超过90，差不多就可以换了。

4. 进样的问题

   如果用的是顶空进样，或者是自动进样，那就不存在这个问题。如果是新手又是手动进样，就有可能出现这个问题。进样的时候，一定要快进，快推，快出。避免污染。同一个样品，不同的进样手法，跑出来的峰型差异会很大的。

Answer 2

毛细管气相色谱分析进样方式之一，是一种建立在低温浓集技术原理基础上的进样方式。即进样的组分光富集于色谱柱的起始端,而不进行色谱分离，直至汽化室被冲洗干净为止。
不分流进样的基本点是溶剂凝集于色谱柱起始一段，造成严重过载，使它暂时起固定液作用。样品每一组分更强烈地留在液相，流动的气相中溶质分子大大减少。样品带前缘通过色谱柱前移时，遇到固定液浓度越来越大。相比样品带后缘保留作用更强，从而使样品带变窄。当溶剂带移出后，色谱分离恢复正常。选择适合于样品的溶剂，有效净化样品后，载气气流是不分流进样技术的关键。所以必需按要求控制好载气的气流速度。
选择合适的进样方式需要考虑样品中待测组分的含量，样品各组分的沸点和热稳定性，待测组分的性质。最后需要考虑进样方式的实用性。图1给出了三种进样方式的几种应用。但是在特殊样品的分析中单单使用一种进样方式不能满足分析的需要。
样品中待测物质的含量是选择进样方式的主要影响因素。在含量较高时（>50ppm，fid），可以应用热分流进样方式，或是将样品稀释后应用不分流进样方式或是冷柱头进样方式进样。
当样品中待测组分含量在0.5-50ppm间，就需要应用热不分流进样或者冷柱头进样方式。对于这种样品分流进样只适用于应用在预处理阶段。
另一个需要考虑的因素是溶剂的极性。当大体积的极性溶剂导入非极性或是中等极性的色谱柱内时，会造成色谱柱的溢流从而产生畸形峰。应用以上的三种进样方式不能对含量较低的样品进行检测，而且强极性溶剂的大体积进样用以上的三种进样方式也不适合。