关于阿司匹林肠溶片中阿司匹林含量的测定时,用返滴定法测定时与NaOH水浴加热时吸收空气中的CO2的空白实验 5
实验方案如下:乙酰水杨酸(阿司匹林)是最常用的解热镇疼药之一,是有机弱酸(pKa=3.0),摩尔质量为180.16g/mol,微溶于水,易溶于乙醇;干燥中稳定,遇潮水解。...
实验方案如下:
乙酰水杨酸(阿司匹林)是最常用的解热镇疼药之一,是有机弱酸(pKa=3.0),摩尔质量为180.16 g/mol,微溶于水,易溶于乙醇;干燥中稳定,遇潮水解。阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解[乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸盐],
水杨酸(邻羟基苯甲酸)易升华,随水蒸气一同挥发。水杨酸的酸性较苯甲酸强,与 Na2CO3 或 NaHCO3 中和去羧基上的氢,与 NaOH 中和去羟基上的氢。由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物(不溶于乙醇),不宜直接滴定。因此其含量的测定经常采用返滴定法(误差:无事先中和去游离酸,乙酰水杨酸片剂中由于含有少量稳定剂酒石酸和枸橼酸,制剂工艺过程中又可能水解产生水杨酸和醋酸,)。将药片研磨成粉状后加入过量的 NaOH 标准溶液,加热一段时间使乙酰基水解完全。再用 HCl 标准溶液回滴过量的NaOH(碱液在受热时易吸收CO2使得NaoH的量减少,用酸回滴定时会影响测定结果即会比原本消耗的HCl比理应消耗的少,故需要在同样条件下进行空白校正)滴定至溶液由红色变为接近无色(或恰褪至无色)即为终点。此时,PH=7-8。
问题:这里的空白实验要怎么设置呢?要详细答案,帮我分析下空白值的计算过程! 展开
乙酰水杨酸(阿司匹林)是最常用的解热镇疼药之一,是有机弱酸(pKa=3.0),摩尔质量为180.16 g/mol,微溶于水,易溶于乙醇;干燥中稳定,遇潮水解。阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解[乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸盐],
水杨酸(邻羟基苯甲酸)易升华,随水蒸气一同挥发。水杨酸的酸性较苯甲酸强,与 Na2CO3 或 NaHCO3 中和去羧基上的氢,与 NaOH 中和去羟基上的氢。由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物(不溶于乙醇),不宜直接滴定。因此其含量的测定经常采用返滴定法(误差:无事先中和去游离酸,乙酰水杨酸片剂中由于含有少量稳定剂酒石酸和枸橼酸,制剂工艺过程中又可能水解产生水杨酸和醋酸,)。将药片研磨成粉状后加入过量的 NaOH 标准溶液,加热一段时间使乙酰基水解完全。再用 HCl 标准溶液回滴过量的NaOH(碱液在受热时易吸收CO2使得NaoH的量减少,用酸回滴定时会影响测定结果即会比原本消耗的HCl比理应消耗的少,故需要在同样条件下进行空白校正)滴定至溶液由红色变为接近无色(或恰褪至无色)即为终点。此时,PH=7-8。
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