阿司匹林片的分析实验中的空白试验校正哪种因素的影响
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由于NaOH溶液在加热过程中会受空气中CO2的干扰,给测定造成一定程度的系统误差,而在与测定样品相同的条件下测定两种溶液的体积比就可扣除空白值。
注意事项:
1溶出度测定中所用溶剂应经过脱气处理。溶出液必须滤过,取连续滤液进行测定。2,阿司匹林微溶于水,易容于乙醇。因此含量测定时,为了使供试品易于溶解,以及防止酯健水解,用中性乙醇为溶剂进行滴定。
3,测定阿司匹林片的含量时,第一次中和时应迅速,并不可剧烈捆振,否则酯健水解,
影响测定结果。近终点时,应轻轻_振,中和至溶液呈粉红色并持续15秒不褪色为准。长时间振摇由于空气中的二氧化碳的影响,红色又消失。为便于掌捏,可用一无色溶
液为对照液,滴定至终点时,与对照液进行比较。
实验思考:
1,简述两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理。
答:阿司匹林分子结构中有酯键,易水解生成水杨酸和醋酸,片剂中为防止酯键水解加入少酒石酸或构橼酸做稳定剂,因此在片剂中有酸性杂质,含量测定时为消除酸性杂质干扰,
采用两步滴定法。第一步,消除酸性杂质的干扰,第二步加 NaOH 将乙酰水杨酸。
2,测定阿司匹林片的含量时为什么要做空白试验?氢氧化钠滴定液的浓度可否为未知?
可否不用0.ImoWL?
答:因为除了阿司匹林其他外界因素都会影响实验结果,需要校正实验。氢氧化钠滴定液
的浓度不能为未知,但可以不用0.1molL。
注意事项:
1溶出度测定中所用溶剂应经过脱气处理。溶出液必须滤过,取连续滤液进行测定。2,阿司匹林微溶于水,易容于乙醇。因此含量测定时,为了使供试品易于溶解,以及防止酯健水解,用中性乙醇为溶剂进行滴定。
3,测定阿司匹林片的含量时,第一次中和时应迅速,并不可剧烈捆振,否则酯健水解,
影响测定结果。近终点时,应轻轻_振,中和至溶液呈粉红色并持续15秒不褪色为准。长时间振摇由于空气中的二氧化碳的影响,红色又消失。为便于掌捏,可用一无色溶
液为对照液,滴定至终点时,与对照液进行比较。
实验思考:
1,简述两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理。
答:阿司匹林分子结构中有酯键,易水解生成水杨酸和醋酸,片剂中为防止酯键水解加入少酒石酸或构橼酸做稳定剂,因此在片剂中有酸性杂质,含量测定时为消除酸性杂质干扰,
采用两步滴定法。第一步,消除酸性杂质的干扰,第二步加 NaOH 将乙酰水杨酸。
2,测定阿司匹林片的含量时为什么要做空白试验?氢氧化钠滴定液的浓度可否为未知?
可否不用0.ImoWL?
答:因为除了阿司匹林其他外界因素都会影响实验结果,需要校正实验。氢氧化钠滴定液
的浓度不能为未知,但可以不用0.1molL。
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