Question

气相色谱仪在使用中的常见故障及处理措施 气相色谱仪常见故障及原因

Answer 1

　　【摘 要】本文主要分析气相色谱仪在使用中通常会发生的一些故障，并提出相应的处理措施，仅供同行参考。　　【关键词】气相色谱仪；故障；排除；措施　　气相色谱仪一般主要包括：1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制及测量；2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）；3）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）；4）检测系统：包括检测器，控温装置；（5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。
　　而身为一名计量工作人员，在充分了解被检气相色谱仪的工作原理及组成的同时，必须严格按照JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》的要求进行检定。在检定过程中经常会出现一些问题，比如气路故障、进样后不出色谱峰、基线问题、峰丢失等问题，笔者根据自己平时检定过程中积累的一些方法，希望能和大家共勉。
　　一、气路故障维修方法
　　对于气相色谱仪的气路部分来说，按其故障现象可以分为流量调节故障、气路堵塞与污染故障、气路泄漏故障等；下面重点介绍流量调节故障和气路泄漏故障处理方法。
　　（一）流量调节故障
　　1.流量调不上去
　　（1）气路检查。首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时，很可能导致流量调不上去。听到有漏气声之后，可依照声音发出的方向而逐步定位。此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发生处。找到原因后及时堵漏。在外部没有明显的漏气声时，检查柱前压，观察柱前压指示表的数值大小，可迅速判断是气源引起的故障，还是仪器内部气路堵塞及损伤造成的。如果是柱前压比预定压力值低太多，则说明气源需要检查；如果柱前压正常则需要检查仪器的内部气路。
　　（2）钢瓶高、低压表检查：打开钢瓶阀后，观察高压表指示，压力应在1-15MPa之间。如果压力在1MPa以下，停用该钢瓶，换气；如压力值在合适的范围内，说明钢瓶压力正常。低压表指示应在0.25-0.4MPa之间。如果正常，可怀疑气路过滤接头有堵塞或者是仪器上的稳定阀有问题；如低压值不正常，则说明减压阀有问题。
　　（3）过滤器堵塞及稳压阀检查：将过滤器出口到仪器气源入口处的接头缓缓旋开，观察是否有较强的气流从接头处跑出。如有，则说明过滤器不堵塞，稳压阀可能有问题。
　　2.流量太大调不小
　　如果气体流量一直很大而不能调小，可以认为是气路控制系统的一种故障。产生此类故障的原因有三种：
　　（1）是流量计后气路有泄漏；（2）是流量控制阀件损坏；其检查方法如下：首先堵住检测器的气路出口，观察流量计中的转子是否可下降到零位。如不能降为零，需要考虑对漏气处进行检查，具体方法见气路泄漏的检查与排除；如转子可降到零位说明系统不漏气。此时应观察一下流量调节阀转动时，流量是否有较大的变动，若有变动可适当增加气路气阻；若无变动则应怀疑阀件本身有问题；（3）是气路气阻太小
　　（二）气路泄漏故障
　　1.气路泄漏检查
　　按照其对气路密闭性的严格程度，检查气路是否泄漏的方法分为大漏、中轻微漏气和极小漏气三种级别。大漏：对气路严重泄漏的最粗略观察。通常在气源打开并稳定之后，不应听到气路流经的各管路及阀件接头处有丝丝的跑气声，如听到明显的漏气声，说明系统有大漏。
　　中轻微漏气：对气路中轻微漏气的检查。方法是堵住气路出口，观察气路中流量计内的转子。如果能缓缓下降为零，即可认为此气路B级试漏合格。如转子不能降到零，可用肥皂水在各接头处仔细观察。
　　极小漏气：对气路中极小漏气的检查。方法是堵住气路出口，观察系统压力表，不得在半小时之内有5kPa以上的下降。此时系统压力应在0.25MPa,绝大多数的漏气点都发生于气路接头处，而气路阀件内部的泄漏也时有发生。
　　2.气路接头漏气故障的排除
　　发现接头有泄漏时，首先对所用接头做如下检查：（1）接头配合垫片是否合适，退火及无伤痕；（2）接头密合处是否干净平滑无污物；（3）接头配合装配时，是否相互对准对正；（4）能否先用手将接头大体上紧。如上述检查无异常，再用扳手将接头上紧。上紧时应注意压力要适当，对于有塑料、橡胶、聚四氟垫片的接头压力不宜过大，一般能密封后再上紧一点即可；对于有金属垫片的接头，压力可适当加大，但也应以不漏气为界限。
　　二、进样后不出色谱峰的故障
　　气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪器不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
　　（1）首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题；（2）再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气；（3）然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况；（4）最后观察检测器出口是否畅通。
　　三、基线问题
　　气相色谱基线波动、飘移、噪声太大都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。
　　1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变，近期是否新换气瓶及设备配件。如果有更换或条件有改变，则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的主要原因。新载气纯度不够，换过载气之后，基线逐渐上升。第二天开机之后，基线非常高，并伴有基线强烈抖动，所有峰都湮没在噪音中，无法检测，重新更换载气后，立即恢复了正常。
　　2、当排除了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫、石英棉是否老化。
　　四、造成峰丢失的故障
　　第一种情况可通过多次空运行和清洗气路（进样口、检测器等）来解决。
　　1、为了减少对气路的污染，可采用以下的措施：程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程；2、注入进样口的样品应当清洁；3、减少高沸点的油类物质的使用；4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。
　　另外，气相色谱仪在检定中应注意以下几方面因素：
　　（1）环境条件。气相色谱仪对环境温度要求一般在5～35℃的室温条件，环境湿度一般要求在20%～85％为宜。在高度潮湿的地区，使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时，会因湿度大而导致放大器绝缘性能下降，若在高灵敏度挡上操作，响应值会下降。
　　（2）气体纯度。气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99％以上。目前，许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视，使用中，有可能因气源纯度不够而导致检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为99％的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源，由于氢气纯度不够（含有甲烷等可燃性气体），导致基线严重不稳，杂峰很多。如果载气纯度不高，含有微量氧时，还会影响毛细管柱的寿命。
　　（3）气流比例的选择。对下氢火焰离子化检测器，需要N2-H2-Air焰，点燃后应为富氧焰，即空气应过量，以保证氢气完全燃烧，3种气体的最佳比例为N2：H2=1：（0.85～1），Air：H2=（6～8）：1或空气量更大。在此条件下，检测器灵敏度高、稳定性好，作出的定量校正因子可靠。
　　以上只是笔者平时积累的一些解决方法，希望能和大家共同提高！
　　参考文献
　　[1]JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》国家质量技术监督局
　　[2]曾泳淮,林树昌.《分析化学》高等教育出版社