Question

气相色谱分析对检测器有何要求?

Answer 1

气相色谱分析是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。当自动制样进样装置将多组份的分析物质推入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质全自动的定性定量分析。
对检测仪器的要求有：
样品室A温度：室温+5℃~200℃ 控温精度：±0.1℃
样品室B温度：室温+5℃~200℃ 控温精度：±0.1℃
样气输送管路温度：室温+5℃~150℃ 控温精度±0.5℃
进样切换阀箱温度：室温+5℃~150℃ 控温精度：±0.5℃
定量环进样量：1.0ml 可根据用户要求选装0.5ml、2ml、3ml）
顶空瓶规格：300 ml（常规）
进样时间控制：0~60000秒
顶空平衡加热时间控制：0~60000秒
进样切换时间控制：0~60000秒
色谱柱室温度：控温精度：优于±0.1℃
温度梯度：柱有效区域不大于1%
温度偏差：设定温度与显示温度之间偏差不大于1℃
温度偏差：设定温度与实际温度之间偏差不大于2%
程序升温阶数：5阶、8阶、n阶（用户要求）
升温速率：1～30℃
线性程序升温范围：每分钟30℃时为150℃
每分钟15℃时为300℃
每分钟10℃时为350℃
初温终温控制时间：0～256min
程序升温的重复性：不大于2%
降温速度：由300℃降至50℃所需时间不大于15min
（其他检测器温度升至300℃）
气化室：控温精度：±0.1℃（室温+15℃～200℃）；大于200℃为±0.2℃
检测室：控温精度 ±0.1℃（室温+15℃～200℃）；大于200℃为±0.2℃
氢火焰离子检测器（FID）：检测限：不大于1×10-11g/s（苯）
噪声：不大于记录仪满刻度的1%
漂移：不大于记录仪满刻度的3%/h
热导池检测器（TCD）
（另购）：灵敏度：不小于3000mvml/mg（苯、氢气）
噪声：不大于记录仪满刻度的1%
漂移：不大于记录仪满刻度的3%/h
电子捕获检测器（ECD）
（另购）：检测限：不大于1×10-13 g/ml（γ-666）
噪声：不大于记录仪满刻度的1%
漂移：不大于记录仪满刻度的3%/h
氮磷检测器（NPD）
（另购）：检测限：对氮不大于 5×10-12g(N)/s（偶氮苯）
对磷不大于 5×10-12g(P)/s（乙基-1065）
噪声：不大于记录仪满刻度的1%
漂移：不大于记录仪满刻度的3%/h
火焰光度检测器（FPD）
（另购）：检测限：对硫不大于 5×10-11g(S)/s（噻吩）
对磷不大于 1×10-11g(P)/s（乙基-1065）
噪声：不大于记录仪满刻度的1%
漂移：不大于记录仪满刻度的3%/h
主机尺寸：635mm(L) × 490mm(W) × 470mm(H)
主机重量：55 kg + 27 kg（自动制样进样装置）

Answer 2

　　色谱仪利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。　待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的；而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。　样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力（对气固色谱仪是吸附力不同，对气液分配色谱仪是溶解度不同）。当载气带着样品连续地通过色谱柱时，亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢，因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。4根柱管实际上是一根，只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。在载气刚将它们带入色谱柱时，三者是完全混合的，如状态（Ⅰ）。经过一定时间，即载气带着它们在柱中走过一段距离后，三者开始分离，如状态（Ⅱ）。再继续前进，三者便分离开，如状态（Ⅲ）和（Ⅳ）。固定相对它们的亲合力是A>B>C，故移动速度是C>B>A。走在最前面的组分 C首先进入紧接在色谱柱后的检测器，如状态（Ⅳ），而后B和A也依次进入检测器。检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。将从样品注入载气为计时起点，到各组分经分离后依次进入检测器，检测器给出对应于各组分的最大信号（常称峰值）所经历的时间称为各组分的保留时间tr。实践证明，在条件（包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等）一定时，不同组分的保留时间tr也是一定的。因此，反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。
　　检测器对每个组分所给出的信号，在记录仪上表现为一个个的峰，称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据，而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后，由记录仪记录得到的曲线，称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。
　　图中c为气相色谱仪的结构。载气由载气钢瓶提供，经过载气流量调节阀稳流和转子流量计检测流量后到样品气化室。样品气化室有加热线圈，以使液体样品气化。如果待分析样品是气体，气化室便不必加热。气化室本身就是进样室，样品可以经它注射加入载气。载气从进样口带着注入的样品进入色谱柱，经分离后依次进入检测器而后放空。检测器给出的信号经放大后由记录仪记录下样品的色谱图。
　　气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质的定性定量分析。