Question

湿式消解法有哪几种?

Answer 1

湿式消解法主要有以下几种。
(1)硝酸消解法对于较清洁的水样，可用硝酸消解。在混匀的水样中加入适量浓硝酸，在电热板上加热煮沸，得到清澈透明，呈浅色或无色的试液。蒸至近干，取下稍冷后加2％硝酸(或盐酸)20mL，过滤后的滤液冷至室温备用。
(2)硝酸-高氯酸消解法 两种酸都是强氧化性酸，联合使用可消解含难氧化有机物的水样。取适量水样加入硝酸，在电热板上加热、消解至大部分有机物被分解。取下稍冷后加入高氯酸，继续加热至开始冒白烟。待白烟将尽(不可蒸至于涸)，取下样品冷却，加入2％硝酸，过滤后滤液冷至室温定容备用。
(3)硝酸-硫酸消解法 两种酸都有较强的氧化能力，其中硝酸沸点低，而硫酸沸点高，二者结合使用，可提高消解温度和消解效果。常用的硝酸与硫酸的比例为5：2。该方法不适用于处理测定易生成难溶硫酸盐组分(如铅、钡、锶)的水样。
(4)硫酸-磷酸消解法 两种酸的沸点都比较高，其中，硫酸氧化性较强，磷酸能与一些金属离子如Fe3+等络合，故二者结合消解水样，有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰。
(5)硫酸-高锰酸钾消解法 该方法常用于消解测定汞的水样。高锰酸钾是强氧化剂，在中性、碱性、酸性条件下都可以氧化有机物，其氧化产物多为草酸根，但在酸性介质中还可继续氧化。
(6)多元消解方法 为提高消解效果，在某些情况下需要采用三元以上酸或氧化剂消解体系。例如，处理测总铬的水样时，用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解。
(7)碱分解法 当用酸体系消解水样造成易挥发组分损失时，可改用碱分解法，即在水样中加入氢氧化钠和过氧化氢溶液，或者氨水和过氧化氢溶液，加热煮沸至近干，用水或稀碱溶液温热溶解。