乙酰苯胺的制备采用了哪些措施来提高乙酰苯胺的产率?
乙酰苯胺的制备一般采用如下四种措施来提高乙酰苯胺的产率:
1、为防止苯胺被氧化加入锌粉。
2、增加乙酸的用量减少可逆反应,提高产率。
3、保持沸腾不断除去生成的水,有效的使化学反应平衡向正方向移动。
4、加入冰醋酸使之与苯胺反应最慢易于控制。
扩展资料:
乙酰苯胺的制备方法:
1、由苯胺经乙酸乙酰化而得
将苯胺和冰醋酸(过量100%)置于带夹套的搪玻璃反应器内,回流6-14h直至无游离苯胺为止。若用稀乙酸,则反应温度为150-160℃,反应结束后趁热过滤,除去残渣,滤液冷却、结晶,离心过滤,水洗并干燥,即得产品。
2、采用乙酐作酰化剂,反应在苯溶液中进行,乙酐过量150%
先向酰化锅投入苯胺及3/10量的乙酸(含量60%以上),加热,同时缓缓加入1/10量乙酸,加热至沸腾,收集分馏出的稀乙酸,并缓缓向锅内补充4/10量的浓乙酸或冰醋酸,反应7h。
最后一次加入剩余的2/10量的冰醋酸,回流分馏,当分馏出的乙酸浓度达85%以上时,进行真空蒸馏,蒸出剩余的乙酸。出料、冷却、粉碎即为成品。苯胺酰化生产乙酰苯胺大多采用冰醋酸作酰化剂。
3、实验室制备可按下法
在带回流冷凝器的500ml烧瓶中,加入20.5g(0.22mol)苯胺,21.5g(0.21mol)乙酐,21g(0.35mol)冰醋酸及0.1g锌粉。混匀后缓缓加热煮沸半小时。然后将热反应物呈细流状倾入500ml冷水中,搅拌,用冰冷却。
2018-06-23 广告
1、加入冰醋酸使之与苯胺反应最慢易于控制
2、增加乙酸的用量减少可逆反应,得到较高产率
3、保持沸腾不断除去生成的水,有效的使平衡向正方向移动
4、为防止苯胺被氧化加入锌
为了让生成的水蒸出,而又尽可能地让沸点接近的醋酸(b.p117.9)少蒸出来,本实验采用较长的分馏柱进行分馏且控制分馏柱顶温度在 105℃左右,若高于此温度则会造成反应原料醋酸的损失。
扩展资料:
乙酰苯胺是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。用来制造染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。在第二次世界大战的时候大量用于制造对乙酰氨基苯磺酰氯。乙酰苯胺也用于制硫代乙酰胺。在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂,以及用于合成樟脑等。
参考资料来源:百度百科-乙酰苯胺
2、增加乙酸的用量减少可逆反应,得到较高产率
3、保持沸腾不断除去生成的水,有效的使平衡向正方向移动
4、为防止苯胺被氧化加入锌粉
2、增加乙酸的用量减少可逆反应,得到较高产率
3、保持沸腾不断除去生成的水,有效的使平衡向正方向移动
4、为防止苯胺被氧化加入锌
高于此温度有什么 不好? 为了让生成的水蒸出,而又尽可能地让沸点接近的醋酸(b.p117.9)少蒸出 来,本实验采用较长的分馏柱进行分馏且控制分馏柱顶温度在 105℃左右.若高 于此温度则会造成反应原料醋酸的损失
2.
本实验利用什么原理来提高乙酰苯胺的产率? 本反应是可逆的,为提高平衡转化率,加入了过量的冰醋酸,同时不断地把 生成的水移出反应体系,可以使反应接近完成.
3.
在重结晶过程中,必须注意哪几点才能使产品产率高,质量好? 乙酰苯胺在水中的含量为5.2%时,重结晶