Question

如何用倾泻法过滤沉淀

Answer 1

答：倾泻法过滤沉淀这是化学分析中最常用的方法。过滤沉淀操作时应使玻璃棒下端靠近滤纸三层的一边，沿着玻璃棒倾入清液，且尽可能不搅动沉淀，使基留在烧杯中，倾注溶液时最满应不超过滤纸边缘7.5毫米处，否则沉淀会因毛细管作用向上越过滤纸边缘。暂停过滤时，沿玻璃棒将烧杯嘴向上提，使烧杯放直，以免漏斗嘴上的液滴沿着漏斗外壁流下，然后使烧杯处于立直状态，将玻棒放回烧杯中。需要转移沉淀到漏斗滤纸上时，先用少量洗液约10毫升，倾入烧杯中，把沉淀搅动起来，将混浊液顺着玻棒小心倾入滤纸上，这样反复倾洗几次，绝大部分沉淀均已移入滤纸上，但杯壁和玻棒上可能还附着少量沉淀，不易冲洗下来，此时可用一端附带的玻棒，蘸少量洗液擦洗，并用洗瓶压入洗液以把全部沉淀冲至滤纸上。

Answer 2

常压过滤操作可总结为“一角”、“二低”和“三靠”。“一角”是滤纸的折叠，必须和漏斗的角度相符，使它紧贴漏斗壁，并用水湿润。“二低”是滤纸的边缘须低于漏斗口5毫米左右，漏斗内液面又要略低于滤纸边缘，以防固体混入滤液。“三靠”是过滤时，盛待过滤液的烧杯嘴和玻璃棒相靠，液体沿玻棒流进过滤器；玻璃棒末端和滤纸三层部分相靠；漏斗下端的管口与用来装盛滤液的烧杯内壁相靠；使过滤后的清液成细流沿漏斗颈和烧杯内壁流入烧杯中。
操作时应根据沉淀性质选择滤纸，一般粗大晶形沉淀用中速滤纸，细晶或无定性沉淀选用慢速滤纸，沉淀为胶体状时应用快速滤纸。所谓快慢之分是按滤纸孔隙大小而定，快则孔隙大。首先选择合适的滤纸，将滤纸沿圆心对折两次，但先不要折。按三层一层比例将其撑开呈圆锥状放入漏斗中，如果上沿不十分密合，可改变滤纸的折叠角度，且要求滤纸边缘应低于漏斗沿0.5～1.0cm，直到与漏斗密合为止。这时可将滤纸的折边折。撕去滤纸三层外面两层的一角，要横撕不要竖撕，撕角的目的是使滤纸能紧贴漏斗。将滤纸放入漏斗，加少量蒸馏水润湿滤纸，轻压滤纸赶走气泡。加水至滤纸边缘，使漏斗颈中充满水，形成水柱，以便过滤时该水柱重力可起到抽滤作用，加快过滤速度。
如不能形成完整的水柱，可用手指堵住漏斗下口，继续向漏斗内加蒸馏水，赶尽滤纸与漏斗间的气泡，同时慢慢放开手指，即可形成水柱。若再不行，应考虑换颈细的漏斗。此时可开始过滤操作。
过滤时，置漏斗于漏斗架上，漏斗颈与接收容器紧靠，用玻璃棒贴近三层滤纸一边，a.首先沿玻棒倾入沉淀上层清液，一次倾入的溶液一般最多只充满滤纸的2/3，以免少量沉淀因毛细作用越过滤纸上沿而损失。倾析完成后，在烧杯内将沉淀用少量洗涤液搅拌洗涤，静置沉淀，再如上法倾出上清液。如此3-4次。残留的少量沉淀可用如下方法全部转移干净。左手持烧杯倾斜着拿在漏斗上方，烧杯嘴向着漏斗。用食指将玻璃棒横架在烧杯口上，玻璃棒的下端向着滤纸的三层处，用洗瓶吹出洗液，冲洗烧杯内壁，沉淀连同溶液沿玻璃棒流入漏斗中。b.沉淀全部转移到滤纸上以后，仍需在滤纸上洗涤沉淀，以除去沉淀表面吸附的杂质和残留的母液。其方法是从滤纸边沿稍下部位开始，用洗瓶吹出的水流，按螺旋形向下移动。并借此将沉淀集中到滤纸锥体的下部。洗涤时应注意，切勿使洗涤液突然冲在沉淀上，这样容易溅失。
为了提高洗涤效率，每次使用少量洗涤液，洗后尽量沥干，多洗几次，通常称为“少量多次”的原则。
沉淀洗涤至最后，用干净的试管接取几滴滤液，选择灵敏的定性反应来检验共存离子，判断洗涤是否完成。