Question

滴定分析中，每次测定完之后，为什 么要将标准溶液再加至滴定管零点或近零 点，然后进行第二次滴定

Answer 1

作为一个滴定滴了全国一等奖的有机狗强答一发。

首先心态要好。不要急躁。

如果有涉及到固体试剂或者样品的称量尽量保证样品的均匀精确。比如试剂里如果有些能肉眼看见的渣渣就考虑换药品或者把渣渣剔掉。然后天平的话静电也是大问题，如果读数一直跳或抖可以考虑那镊子或者金属勺子等等的导体把秤盘接地。手也可以在实验台上摸两下接个地。

然后制备和转移样品的时候各种wet chemistry一般误差不会太大，无非就是小心操作，不要定容定过头了，或者是转移的时候转移不干净造成体积或者浓度的误差。这里尤其要说一下对一些移液枪或者微量注射器转移的小体积试样，直接在空中往里滋的话你都不知道你的液滴是飞了还是留在针头上没下来。所以一定要把针头顶在溶液里面或者容器壁上滋，确保试样真的加进去了。另外注射器注意赶气泡。

滴定管的准备有三个要点。第一是润洗，第二是防止活塞各种漏，第三是保证体积的精确。前两项不多说，第三项主要就是赶气泡和确保滴定管尖上没有残余液体(一般残余一滴就有20微升左右)。

然后是最重要的滴定部分。这个比较消磨耐心，也是新手最怕的部分。

对于终点变色不明显或者有色差干扰的样品(例如国标法二氯靛酚滴柑橘维生素C)，建议采用比色的方法，在滴定液旁边放一瓶空白液，实时比对以获得对颜色的准确判断。

对于一般的样品，如果想快速完成滴定，可以先做一组预滴定以了解终点的大致范围，然后在后面的实验中先快速滴定到终点附近再慢滴到达终点(快滴注意滴定管壁上不要因为滴太快发生挂壁残留)。

然后终点的判断的话，有一个比较好的indication，是在接近终点的时候滴加滴定剂会在溶液中局部产生终点色。这时候就可以停止滴加，等到颜色退了再开始滴下一滴。对于某些速率比较慢的反应，这个过程要尤其细心。如果太急躁的话很可能终点没来得及显示你已经大大加过量了。

Answer 2

如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？
答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。
2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？
答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。
3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？
答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。
4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？
答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。 递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。
5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？

Answer 3

每次测定完之后，为什么要将标准溶液再加入滴定管零点或近零度？这个问题我也不太知道啊。