大学实验室里的无机化学实验重结晶提纯怎么做?要求步骤,详细点,还有应该注意什么。

大自然的虫儿
2012-10-25
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重结晶提纯法

一. 实验目的:
1. 学习重结晶提纯固体有机化合物的原哩和方法。
2. 掌握重结晶的实验操作。

二. 实验原理:
重结晶是利用混合物中多组份在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离的方法,它是提纯固体有机物常用的方法之一。重结晶一般适合于纯化杂质含量小于5%的固体有机化合物。杂质含量多,难以结晶,最好先用其他办法,如萃取、水蒸气蒸馏等进行初步提纯,降低杂质含量后,再以重结晶纯化。

三、实验仪器与药品
循环水真空泵、热滤漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、乙酰苯胺

四、 重结晶提纯法的一般过程:
选择溶剂→溶解固体→ 去除杂质→ 晶体析出→ 晶体的收集与洗涤→晶体的干燥。

五、实验步骤
用水重结晶法提纯粗品乙酰苯胺。
1. 称取5g粗乙酰苯胺,放在250mL 三角烧杯中,加入纯水,加热至沸腾,直至乙酰苯胺溶解,若不溶解,可适量添加少量热水,搅拌并热至接近沸腾令乙酰苯胺溶解。
2. 稍冷后,加入适量(约1g)活性炭于溶液中,煮沸5~10分钟,趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤,用一三角烧杯收集滤液,在过滤过程中,热水漏斗和溶液均应用小火加热保温以免冷却。
3. 滤液放置冷却后,有乙酰苯胺结晶体析出,抽干后用玻璃钉或玻璃瓶塞压挤晶体,继续抽滤,尽量除去母液。
4. 然后进行晶体的洗涤工作。即先把橡皮管从抽滤瓶上拔出,关闭抽气泵,将少量蒸馏水(作溶剂)均匀的撒在滤饼上,浸没晶体,用玻璃棒小心地均匀的搅拌晶体,接上橡皮管,抽滤至干,如此重复洗涤两次。
5. 晶体已基本上洗干净。取出晶体,放在表面皿上晾干,或在100℃以下烘干,称重。 乙酰苯胺的mp为114℃。 乙酰苯胺在水中的溶解度为:5.5 g /100mL (100℃),0.53g /100mL (25℃)。

六、问题讨论
1.重结晶操作中,活性炭起什么作用?为什么不能在溶液沸腾时
加入?
答:(1)重结晶操作中,活性炭起脱色和吸附作用。(2)千万不能在溶液沸腾时加入,否则会引起暴沸,使溶液溢出,造成产品损失。
2.在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时,在杯下有一油珠出现,试解释原因。怎样处理才算合理?
答:这一油珠是溶液>83℃,为溶于水但已经溶化了乙酰苯胺,因其比重大于水而沉于杯下,可补加少量热水,使其完全溶解,且不可认为是杂质而将其抛弃。
3. 在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么?
答:用重结晶的同一溶剂进行洗涤,用量应尽量少,以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高,在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤,使最后的结晶产物易于干燥,(要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的)。
迈安纳(上海)仪器科技有限公司_
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