Question

络合滴定法的滴定方法

Answer 1

滴定方法主要有以下4种：①直接滴定。即用标准EDTA溶液直接滴定金属离子，以一适当指示剂确定终点；由于反应过程释出H+，须使用缓冲溶液以维持pH恒定。对在控制pH下易水解的金属，还须加入辅助络合剂以抑制之。②回滴法。对某些金属，容易水解或与EDTA络合缓慢，或者没有适于直接滴定的指示剂，可加入过量EDTA，然后用一适当金属回滴。③置换滴定 。若待测金属MⅠ能参与置换反应
且各稳定常数值符合>>108，则MⅠ可定量地置换，然后用EDTA滴定，从而间接求出MⅠ。另一种置换滴定法是用一种比EDTA更强的络合剂HnZ置换MⅠ-EDTA络合物中的EDTA，用MⅡ滴定。④间接滴定。主要用于滴定那些与EDTA弱络合的阳离子，或不与EDTA络合的阴离子。例如，在适宜条件下，加入一定量的铋盐沉淀磷酸根为磷酸盐，然后用EDTA滴定过量的铋而间接测得磷。
络合滴定使用的指示剂多为金属指示剂。这些金属指示剂必须要与金属络合后呈相当深的颜色，络合物的lgK>5才有足够的灵敏度；指示剂络合物的稳定性要比EDTA络合物的稳定性约低3个lgK单位，终点才敏锐。
此外，在同一pH下，游离指示剂与指示剂络合物要有显著不同的颜色。金属指示剂中能产生荧光的则称为金属荧光指示剂。也可以使用仪器确定终点，如电位分析法，库仑滴定法，安培滴定法，分光光度滴定法等，既可提高灵敏度和准确度，也可用于测定微量元素。