Question

有机物的测定方法

Answer 1

现代环境样品分析方法发展趋向于测定不同基质样品中低浓度有机污染物，这可通过发展新的样品前处理技术实现，也可通过引进新型高灵敏度分析装置和方法实现。有机物的测定方法很多，其中常用的有色谱法、质谱法、气相色谱-质谱联用等。

(1)色谱法

色谱法是一种重要的分离分析方法，它是利用不同物质在两相中具有不同的分配系数(或吸附系数、渗透性)的性质，当两相做相对运动时，这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。在色谱技术中，流动相为气体的叫气相色谱，流动相为液体的叫液相色谱。固定相可以装在柱内，也可以做成薄层，前者叫柱色谱，后者叫薄层色谱。根据色谱法原理制成的仪器叫色谱仪，目前，主要有气相色谱仪和液相色谱仪。色谱法的分类方法很多，最粗的分类是根据流动相的状态将色谱法分成4大类，见表2.1。

表2.1色谱法按流动相状态的分类

色谱法的优点主要表现为:①分离效率高:几十种甚至上百种性质类似的化合物可在同一根色谱柱上得到分离，能解决许多其他分析方法无能为力的复杂样品分析;②分析速度快:一般而言，色谱法可在几分钟至几十分钟的时间内完成一个复杂样品的分析;③检测灵敏度高:随着信号处理和检测器制作技术的进步，不经过预浓缩可以直接检测10^-9g级的微量物质，如采用预浓缩技术，检测下限可以达到10^-12g数量级;④样品用量少:一次分析通常只需数纳升至数微升的溶液样品;⑤选择性好:通过选择合适的分离模式和检测方法，可以只分离或检测感兴趣的部分物质;⑥多组分同时分析:在很短的时间内(20min左右)，可以实现几十种成分的同时分离与定量;⑦易于自动化:现在的色谱仪器已经可以实现从进样到数据处理的全自动化操作。色谱法的缺点主要表现为定性能力较差。为克服这一缺点，已经发展起来了色谱法与其他多种具有定性能力的分析技术的联用。

(2)质谱法

质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比(M/Z)分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。由于应用特点的不同，有机质谱仪可分为:气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)、液相色谱-质谱联用仪(LC/MS)、基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS)、傅立叶变换质谱仪(FTMS)等。

(3)气相色谱-质谱联用

色谱法是有机物的有效分离分析方法，特别适用于进行有机物的定量分析，但定性分析比较困难。质谱法擅长定性分析，但对复杂的有机混合物分离则无能为力。如果把二者结合起来，则能发挥两种仪器各自的优点。因此，目前所有的质谱仪都与气相色谱相连，组成气相色谱-质谱联用(GC/MS)系统。混合物样品由色谱仪逐一分开，由质谱仪逐一鉴定，并且根据需要由数据系统进行数据处理，快速地得到各种信息。因此，GC/MS系统已成为有机物分析的重要工具，在水质样品有机物测试中得到广泛应用。