Question

三草酸合铁酸钾晶体（K3[Fe（C2O4）3]?xH2O）是一种光敏材料，在110℃可完全失去结晶水．为测定该晶体中

三草酸合铁酸钾晶体（K3[Fe（C2O4）3]?xH2O）是一种光敏材料，在110℃可完全失去结晶水．为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验：（1）铁含量的测定步骤一：称量5.00g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250mL溶液．步骤二：取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO4-被还原成Mn2+．向反应后的溶液中计入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性．步骤三：用0.010mol/L KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02mL滴定中MnO4-被还原成Mn2+．重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO4溶液19.98mL请回答下列问题：①配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、______、转移、洗涤并转移、______摇匀．②加入锌粉的目的是______．③写出步骤三中发生反应的离子方程式______．④实验测得该晶体中铁的质量分数为______．在步骤二中，若加入的KMnO4的溶液的量不够，则测得的铁含量______．（选填“偏低”“偏高”“不变”）（2）结晶水的测定加热晶体，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至110℃，恒温一段时间，至于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量．请纠正实验过程中的两处错误；______；______．

Answer 1

（1）①在配制物质的量浓度的溶液时，要经过：计算→称量→溶解→移液、洗涤→振荡→定容→摇匀等步骤，故答案为：溶解；定容；
②加入锌粉的目的是将Fe³⁺恰好还原成Fe²⁺，故答案为：将Fe³⁺恰好还原成Fe²⁺；
③在步骤三中发生的离子反应为：5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O，故答案为：5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O；
④根据步骤三中的离子反应可知：n（Fe）=5n（MnO₄^-）=5×

20.02mL+19.98mL

2

×0.01 mol?L^-1×10^-3×10=1.0×10^-2mol，m（Fe）=56 g?mol^-1×1.0×10^-2mol=0.56g．晶体中铁的质量分数=

0.56g

5g

×100%=11.2%，若在步骤二中滴入酸性高锰酸钾溶液不足，则会有部分草酸根离子未被氧化，在步骤三中则会造成消耗酸性高锰酸钾溶液的量偏大，从而计算出的铁的量增多，含量偏高．故答案为：11.2%；偏高；
（2）加热后的晶体要在干燥器中冷却，防止重新吸收空气中的水分．另外在加热时至少要称量两次质量差，到两次称量质量差不超过0.1 g，故答案为：加热后的晶体要在干燥器中冷却； 两次称量质量差不超过0.1 g．