Question

什么是卡尔费休法？

测定原理及注意事项

Answer 1

卡尔费休法分为库仑法和容量法。
库仑法的原理是：卡尔费休溶液是由占优势的碘和充足的二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。基于有水时，碘被二氧化硫还原，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。根据法拉第电解定律可知，参与反应的碘分子数等于水的分子数，通电荷成正比关系。通俗的说就是电解消耗的电子摩尔数等于水分子分解成氢气和氧化物得到的电子摩尔数。根据消耗的电子量来测定电解的水量。
容量法的原理是用已知浓度的试剂向含水的样品中滴定，当滴定到终点时，根据消耗的试剂的量来判断样品中的水分。
库仑法的优点是测试精度极高，一般能达到0.1微克的精度。适用于测定如油脂、醇类、酯类、苯类、醚类、树脂类以及各种化工原料等含水量极低的样品。并且卡尔费休的使用量极少。现在市场价根据档次大概从一万多到三四万元不等。仪器特点是一台主机带有一个电解池瓶，电解池瓶有两个纯铂金电极。
目前国内容量法的仪器测试精度较低，属于手动测试装置。当然如果加大对仪器的研发力度也能达到较高精度，如瑞士万通。现在国内的容量法水分仪可粗测含水量较大的样品，测定ppm级样品时测试结果不可信。优点是价格低廉，现在市场价大约在几千元左右。仪器特点是带有两根带刻度的玻璃滴定管，主机部分有一个指示指针。
注意事项是 库仑法的卡尔费休试剂需要遮光、密封、冷藏。否则会减短寿命。容量法的试剂尤其要注意密封，密封不好直接影响测试结果的准确性。
我单位就是生产卡尔费休微量水分测定仪的，淄博盛康电气有限公司。

Answer 2

1、卡尔费休试剂：已知准确浓度的I2、比I2过量的SO2和适量的吡啶，以甲醇为溶剂的混合液（I2 + SO2 + Py + CH3OH）。
2、原理：I2氧化SO2需定量的水。
在吡啶存在下，加入甲醇反应才向右定量进行。
I2 + SO2 + CH3OH + Py + H2O → 2PyH+I- + PyH+CH3OSO3-
3、应用：用于有机物质中水含量的测定。