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重铬酸钾法

Answer 1

重铬酸钾法

“重铬酸钾法的原理是在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧。” 

准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸摇匀。冷却后加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。

注意事项

（1）使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞：氯离子=10:1（W/W）。如出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

（2）水样取用体积可在10.00-50.00mL范围之间，但试剂用量及浓度按相应调整，可得到满意结果。

（3）对于化学需氧量小于50ml/L的水样，应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。

重铬酸钾氧化性比高锰酸钾弱，也比氯气弱，所以可以在HCl介质中进行。
重铬酸钾的还原产物是三价铬离子，颜色是绿色，比较相近，所以不能用自身指示剂，如果是滴定亚铁离子，需要用二苯胺磺酸钠作指示剂。
重铬酸钾标准溶液很稳定，所以不需要进行标定。
重铬酸钾法优于高锰酸钾法的地方在于1，重铬酸钾可以直接配置，而每次用高锰酸钾都需要标定；2，重铬酸钾法可以直接在HCl环境中进行，而高锰酸钾必须在硫酸或是磷硫混酸中进行。而缺点是必须使用氧化还原指示剂。