Question

一般铅矿石和化探试样中铅的物相分析

Answer 1

方法提要

本分析系统提供了一般铅矿石中硫化物相（主要为方铅矿）、氧化物相（主要为铅矾和白铅矿）、结合相（包括铅铁矾和硅酸盐中类质同象铅……）的测定方法。采用乙酸铵⁃乙酸⁃抗坏血酸溶液浸取氧化物相，过滤后的残渣用乙酸铵⁃乙酸⁃H₂O₂溶液浸取，此为硫化物相，最后残渣为结合相。分相后溶液可直接用FAAS法或极谱法测定。铅含量低时，如化探样品，则采用碘化物催化极谱法测定。方法适用于一般铅矿石中铅的物相分析（可用于计算铅矿石的氧化率），测定时采用高灵敏度的方法，本法也可用于化探样品中铅的物相分析。分析流程见图1.38。

图1.38 铅矿石中铅的物相分析流程

试剂配制

浸取剂PbⅠ 150g/L 乙酸铵⁃乙酸（3+97）溶液。

浸取剂PbⅡ 150g/L 乙酸铵⁃乙酸（3+97）⁃H₂O₂（10+90）溶液。

其他试剂 在测定化探试样中10^-6级Pb量时，用优级纯试剂。

分析步骤

（1）氧化物相铅的测定。称0.2～0.5g试样于200mL锥形瓶中，加24mL（铅矿石加49mL），浸取剂PbⅠ、0.5g抗坏血酸，加塞，室温振荡45min，取下，加入1mL 10g/L动物胶溶液，摇匀后，干过滤，滤液用小烧杯承接，用FAAS法或示波极谱法测定Pb，此为氧化物相Pb。

（2）硫化物相铅的测定。上述干过滤的残渣用水洗2～4次，弃去滤液，残渣转入原锥形瓶中，加50mL浸取剂PbⅡ，加塞，室温振荡60min，取下，过滤于250mL烧杯中，用水洗2～4次，残渣留作下一相测定。滤液加热至沸腾并出现大气泡时，取下冷却，移入100mL容量瓶中，加2mL 10g/L动物胶溶液，少许抗坏血酸，以水定容。用极谱法测定Pb，此为硫化物相Pb。也可用FAAS法测定，这时不加动物胶。

（3）结合相中铅的测定。将最后的残渣灰化，灼烧后转入塑料杯中，加15mL HCl，加热溶解片刻，加5mL HNO₃，继续加热，加3～5mL HF，继续加热蒸干，反复两次，取下，加2mL HCl（1+1），用水洗杯壁，加热溶解盐类，加20mL 250g/L CaCl₂溶液，加抗坏血酸还原Fe³⁺至Fe²⁺，加20mL 10g/L动物胶溶液，移入50mL容量瓶中，以水定容，在0.3～0.65V下测定Pb，此为结合相Pb。

注意事项

（1）铅矿石氧化率的计算如下：（氧化物相+结合相）÷各相和。

（2）在化探样品的物相分析中，氧化物相即次生矿物相，硫化物相即工业矿物相。