Question

XRD衍射分析结晶 如何确认衍射峰代表的晶向与宏观坐标的关系？

如果是粉末衍射 粉末的研磨不就是破坏的块状材料的宏观结构么 如何知道获得的衍射峰 比如（100）在块状物体中是水平的还是竖直的呢？

Answer 1

关于粉末衍射，研磨的确破坏了块状材料的宏观结构，但是这里的粉末仍然都是一个一个的小晶体，仍然具有长程有序性，这些粉末都是随机分布的，因此，差不多各个方向的衍射峰都可以出现，由于每个晶向对激光的衍射程度不同，各衍射峰有强有弱。

关于块状物体，如果该块状物体是单晶，那么应该只有该方向上的衍射峰（包括该方向上的n次衍射峰），举例说明一下，如果该块状单晶物体是(100)取向的，也就是（100）晶面是水平的，<100>晶向是垂直的，那么衍射峰可能只有（100）一个，也可能还有（200）、（300）衍射峰。

追问

第一个问题比如块状时有甲乙两种晶面对应两个峰，粉末时每个微晶在宏观空间取向随机，那θ各角度都有衍射峰吧？
第二个问题，您的举例的后半句我理解，是衍射级次的问题。我的疑问还是在微观坐标和宏观坐标的对应上，比如立方晶系，微观坐标abc是正交的单位向量，宏观坐标xyz是正交的单位向量，那么比如（100）晶面，就是垂直于a方向的，平行于bc面这样一个晶面，如何知道它在宏观坐标系下是水平的呢？微观的a与宏观的z对应么？

追答

第一个问题，不能说θ各角度都有衍射峰，应该说各衍射峰都有对应的θ角，这点可以从布拉格衍射公式看出，只有满足这个公式的角度才能有衍射峰。
第二个问题，如你所举例，立方晶系，微观坐标abc是正交的单位向量，宏观坐标xyz是正交的单位向量，我们假设xy是水平的，既为晶体表面，z方向是垂直的，XRD测试时，激光在xz平面，如果该晶体为（100）的，则a与z方向一致，如果该晶体为（001），则c与z方向一致，如果为（010），则b与z方向一致。

Answer 2

对，粉末里面又大量的微小颗粒，每个颗粒都是晶体，在宏观空间都有各自的取向。粉末就无所谓晶体取向了。粉末的XRD是环状的，关于入射的x-ray对称。你说的宏观坐标是角度。满足布拉格公式，

• d*sin(x) = n λ

其中d是晶面之间的距离， λ是x射线的波长，n是正整数。