扑热息痛的合成 化学合成路线.
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1生产方法:硝基苯[nitrobenzene] 用电离方法还原成去掉硝基的对氨基苯[para-aminobenzene] .分子式为C6H5NH2 ,然后用无水醋酸(黄酸)合成扑热息痛.特点是一次合成,含量高,无污染.
2由苯酚经过乙酰化、肟化、重排反应合成扑热息痛的一种新方法.HF催化苯酚和醋酐的乙酰化,800℃反应1h得4-羟基苯乙酮(Ⅰ),用乙酸乙酯提取(Ⅰ)并于pH=3~7的缓冲溶液中与羟胺硫酸盐进行肟化,101~102℃反应1h得到对羟基乙酰苯酮肟(Ⅱ);(Ⅱ)在SOCl2催化下于乙酸乙酯溶剂中进行重排,50℃反应10min得到目标产物,为抑制副反应,重排反应时加入少量KI.产品用盐酸处理过的活性炭在水中脱色精制.合成总收率60%,产品熔点:170~172℃,纯度99.9%(HPLC)以上.
仅供参考
2由苯酚经过乙酰化、肟化、重排反应合成扑热息痛的一种新方法.HF催化苯酚和醋酐的乙酰化,800℃反应1h得4-羟基苯乙酮(Ⅰ),用乙酸乙酯提取(Ⅰ)并于pH=3~7的缓冲溶液中与羟胺硫酸盐进行肟化,101~102℃反应1h得到对羟基乙酰苯酮肟(Ⅱ);(Ⅱ)在SOCl2催化下于乙酸乙酯溶剂中进行重排,50℃反应10min得到目标产物,为抑制副反应,重排反应时加入少量KI.产品用盐酸处理过的活性炭在水中脱色精制.合成总收率60%,产品熔点:170~172℃,纯度99.9%(HPLC)以上.
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赫普菲乐
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