Question

滴定分析中，每次测定完之后，为什么要将标准溶液再加至滴定管零点或近零点，然后进行第二次滴定

Answer 1

必须要加至零点再进行第二次滴定，因为这样使用的是同一段滴定管，可减少滴定管带来的误差，并且如果进行滴定管校正时都是从零点校正的，那更要每次从零点滴定，否则无法进行滴定管读数校正。

Answer 2

由于滴定管刻度不可能非常均匀，所以在同一实验的每次滴定中，溶液的体积应控制在零点附近，即每次滴定使用同一段滴定管，这样可以抵消由于刻度不准确而引起的误差。

Answer 3

作为一个滴定滴了全国一等奖的有机狗强答一发。

首先心态要好。不要急躁。

如果有涉及到固体试剂或者样品的称量尽量保证样品的均匀精确。比如试剂里如果有些能肉眼看见的渣渣就考虑换药品或者把渣渣剔掉。然后天平的话静电也是大问题，如果读数一直跳或抖可以考虑那镊子或者金属勺子等等的导体把秤盘接地。手也可以在实验台上摸两下接个地。

然后制备和转移样品的时候各种wet chemistry一般误差不会太大，无非就是小心操作，不要定容定过头了，或者是转移的时候转移不干净造成体积或者浓度的误差。这里尤其要说一下对一些移液枪或者微量注射器转移的小体积试样，直接在空中往里滋的话你都不知道你的液滴是飞了还是留在针头上没下来。所以一定要把针头顶在溶液里面或者容器壁上滋，确保试样真的加进去了。另外注射器注意赶气泡。

滴定管的准备有三个要点。第一是润洗，第二是防止活塞各种漏，第三是保证体积的精确。前两项不多说，第三项主要就是赶气泡和确保滴定管尖上没有残余液体(一般残余一滴就有20微升左右)。

然后是最重要的滴定部分。这个比较消磨耐心，也是新手最怕的部分。

对于终点变色不明显或者有色差干扰的样品(例如国标法二氯靛酚滴柑橘维生素C)，建议采用比色的方法，在滴定液旁边放一瓶空白液，实时比对以获得对颜色的准确判断。

对于一般的样品，如果想快速完成滴定，可以先做一组预滴定以了解终点的大致范围，然后在后面的实验中先快速滴定到终点附近再慢滴到达终点(快滴注意滴定管壁上不要因为滴太快发生挂壁残留)。

然后终点的判断的话，有一个比较好的indication，是在接近终点的时候滴加滴定剂会在溶液中局部产生终点色。这时候就可以停止滴加，等到颜色退了再开始滴下一滴。对于某些速率比较慢的反应，这个过程要尤其细心。如果太急躁的话很可能终点没来得及显示你已经大大加过量了。

Answer 4

其实滴定管主要是要前后读数的差，若不再加至零点也行，但不能保证剩的标准液足够继续滴定了

Answer 5

使测得的数据更准确