色谱分析做系统适用性试验主要是为了确定分析使用的色谱系统是有效的、适用的。
色谱分析(层析)有各种类型。按照固定相使用的形式,可分为柱层析、纸层析、薄层层析。按照溶质的展开方式,可分为前沿层析、置换层析、洗脱层析。按照流动相的物理状态,可分为气相层析与液相层析,以及超临界流体层析等。
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在农业上,气相色谱法可以对农药残留量、氨基酸、维生素、激素、糖类、脂质、核酸等进行测定,也可对某些金属离子甲烷等进行分析。高效液相色谱法可对维生素、生物碱、激素、氨基酸、农药、核酸、香豆素、脂质等有机物质进行分析,也可测定一些无机离子及金属元素。
离子色谱法是一种分析无机和有机离子的液相色谱技术,能测定数百种阴、阳离子和化合物,最适合多组分与多元素的同时分析。该方法选择性好,样品用量少,灵敏度高,易实现自动化,是分析水中阴离子的最好方法,多应用于环境水样的测定。
参考资料来源:百度百科-色谱分析
2024-08-26 广告
色谱分析做系统适用性试验主要是为了确定分析使用的色谱系统是有效的、适用的。系统适用性通常用四个参数来确定系统的适用性:分离度,柱效,重复性和拖尾因子。
其中分离度和柱效是二个最重要,也更具有实用意义的参数。分离度是判断两物质在一个方法中分离的程度,虽然与柱效相关,但在衡量系统适用性时,强调的应该是分离度,只有当色谱图中仅有一个色谱峰或测定微量成分时,规定柱效才有其特殊重要性。
重复性和拖尾因子,分别对重现性和色谱峰的峰形做出了要求。重现性保证了方法的可重复性,对柱效能提出了要求,柱子老化,塌陷,拖尾因子则难以达到要求。
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注意事项:
1、对流动相进行过滤,根据需要选择不同的滤膜,一般为有机系和水系,常用的孔径为0.20um和0.45um。
2、正常情况下,仪器首先用甲醇冲洗10-20分钟,然后再进入测试用流动相(如流动相为缓冲试剂,则要二次重蒸水冲洗10-20分钟,直至色谱柱中有机相冲净为止)。
3、通常情况下流动相冲洗20-30分钟后,仪器方可稳定,最重要的是仪器基线走后,方可进样测试。
4、同时进两针标样,将其结果相比较,其结果的比值在0.98-1.02之间后,就可以正式进行样品的测试了。
参考资料来源:百度百科-色谱分析
参考资料来源:百度百科-色谱在药物分析中的应用
其中分离度和柱效是二个最重要、也更具有实用意义的参数。分离度是判断两物质在一个方法中分离的程度,虽然与柱效相关,但在衡量系统适用性时,首先强调的应该是分离度,只有当色谱图中仅有一个色谱峰或测定微量成分时,规定柱效才有其特殊重要性。重复性和拖尾因子,分别对重现性和色谱峰的峰形做出了要求。重现性保证了方法的可重复性,对柱效能提出了要求,柱子老化、塌陷,拖尾因子则难以达到要求