Question

在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？

Answer 1

1、加入少量锌粉,防止苯胺在反应过程中氧化；

2、采用冰HAc过量,哗随时将生成的水蒸出,以使苯胺完全反应；

3、反应时间至少30min.否则反应可能不完全而影响产率；

4、反应时分馏温度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低产率；

5、重结晶时,热过滤是关键一步.布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热.滤纸大小要合适,抽滤过程要快,避免产品在布氏漏斗中结晶；

6、重结晶过程中,晶体可能不析出,可用玻棒摩烧杯壁或加入晶种使晶体析出.

溶解阶段注意加温前加入沸石，控制加热功率防止爆沸；活性炭吸附阶段应在溶液降温至沸点以下几度再加入活性炭防止爆沸。滤过阶段最好分级过滤，防止滤材堵塞。结晶阶段温度不能下降过快，结晶状态和杂质去除效果变差。洗涤溶剂的用量适当，应足以洗掉结晶表面吸附杂质又不过多溶解结晶。干燥过程注意及时排除挥发的有机溶剂防止达到爆炸极限。

拓展资料：

重结晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。

原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。

固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常温度升高，溶解度增大；反之，则溶解度降低。对于前一种常见的情况，加热使溶质溶解于溶剂中，当温度降低，其溶解度下降，溶液变成过饱和，从而析出结晶。由于被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，可以分离纯化所需物质。

仪器和药品

仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、抽气管、安全瓶、锥形瓶、短颈漏斗、循环水真空泵、热水保温漏斗、玻璃漏斗、玻璃棒、表面皿、酒精灯、滤纸、量筒、刮刀

药品：乙酰苯胺

参考资料：百度百科词条 重结晶

Answer 2

1．正确选择溶剂。

2.  溶剂的加入量要适当。

3.  活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭。

4．吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热。

5．滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整。

6．最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。

拓展资料:

重结晶：重结晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。

Answer 3

1. 正确选择溶剂;2. 溶剂的加入量要适当;3. 活性炭脱色时,一是加入量要适当,二是切忌在沸腾时加入活性炭;4. 吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热;5. 滤液应自然冷却,待有结晶析出后，再适当加快冷却速度，以确保晶形完整。6。最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。

Answer 4

1、加入少量锌粉,防止苯胺在反应过程中氧化；
2、采用冰HAc过量,并随时将生成的水蒸出,以使苯胺完全反应；
3、反应时间至少30min.否则反应可能不完全而影响产率；
4、反应时分馏温度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低产率；
5、重结晶时,热过滤是关键一步.布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热.滤纸大小要合适,抽滤过程要快,避免产品在布氏漏斗中结晶；
6、重结晶过程中,晶体可能不析出,可用玻棒摩烧杯壁或加入晶种使晶体析出.