滴定实验中的误差分析

匿名用户
推荐于2018-08-03
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中和滴定的误差来源仪器误差 仪器检查不彻底,滴定管漏液;滴定管、移液管使用前没有润洗而锥形瓶误被润洗;注入液体后滴定管下端留有气泡;读数时滴定管、移液管等量器与水平面不垂直、液面不稳定、仰视(或俯视)刻度;液体温度与量器所规定的温度相差太远;移液时移液管中液体自然地全部流下操作方面误差①滴定中左手对酸式滴定管旋塞控制不当,旋塞松动导致旋塞处漏液;使用碱式滴定管时,左手拿住橡皮管中玻璃球用力挤压或按玻璃球以下部位,导致放手时空气进入出口管形成气泡。②右手握持锥形瓶没有摇动,待测液反应不完全或摇动时前后振荡溅出液体。③滴定时流速过快,锥形瓶中液体被溅出,也可能使标准溶液滴加过量。④锥形瓶下没有垫白纸或白瓷板作参比物,人眼对锥形瓶中溶液颜色变化反应不灵敏,使终点滞后。⑤锥形瓶中溶液变色后立即停止滴定,待测液可能未完全反应。⑥滴定停止后,立即读数也会产生误差,应等1min~2min到滴定管内壁附着液体自然流下再行读数。⑦进行平行测定,两次滴定所用标准液体积相差超过0.02mL,仍取平均值计算,产生误差,应通过科学的分析,找出可疑值的来源,重新进行实验。终点误差(指示剂误差)①指示剂用量过多或浓度过大,使其变色迟钝,同时指示剂本身也能多消耗滴定剂。②强酸滴定强碱时,用酚酞作指示剂。③强酸滴定弱碱时因生成的盐水解,等当点时溶液显酸性。同理强碱滴定弱酸在等当点时溶液呈碱性。若指示剂选用不当,等当点与滴定终点差距大,则产生误差。标准溶液误差①标准溶液浓度的大小造成的误差来源。滴定所需标准溶液体积的大小,滴定管读数的相对误差较大。一般使用的体积控制在20mL~24mL的范围内,使滴定管的读数误差不大于1‰,为此应使用适当浓度的标准溶液,从而控制标准溶液的体积。②标准溶液的配制不规范造成的误差来源。误差分析结论前述各种误差中:①滴定管用水润洗后未用标准液润洗就直接注入标准液;②滴定前盛标准液的滴定管尖嘴内有气泡,滴定完毕后气泡消失;③滴定过程中不慎将标准液滴出锥形瓶外或滴定管漏液;④滴定前读数准确,滴定后仰视滴定管刻度;⑤锥形瓶用蒸馏水洗净后再用待测液润洗等,这些都会引起测定结果偏高。能使测定结果偏低的有:移液管未润洗直接吸取待测液;滴定过快成细流将待测液溅出锥形瓶壁而又未摇匀洗下;记录起始体积时仰视读数终点时俯视;用含Na2O杂质的NaOH配制标准溶液来测定盐酸浓度等。因此要具体问题具体分析</SPAN></SPAN></SPAN>
Sievers分析仪
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