Question

影响红外检测的因素都有哪些

Answer 1

红外光谱谱图质量影响因素汇总
1、扫描次数对红外谱图的影响：傅里叶变换红外光谱仪测量物质的光谱时, 检测器在接受样品光谱信号的同时也接受了噪声信号, 输出的光谱既包括样品的信号也包括噪声信号。
信噪比
与扫描次数的平方成正比。增加扫描次数可以减少噪声、增加谱图的光滑性。
2、扫描速度对红外谱图的影响：扫描速度减慢, 检测器接收能量增加; 反之, 扫描速度加快, 检测器接收能量减小。当测量信号小时( 包括使用某些附件时) 应降低动镜移动速度
, 而在需要快
速测量时, 提高速度。扫描速度降低, 对操作环境要求更高, 因此应选择适当的值。
采用某一动镜移动速度下的背景, 测定不同扫描速度下样品的吸收谱图, 随扫描速度的加快, 谱图基线向上位移。用透射谱图表示时, 趋势相反。所以在实验中测量背景的扫描
速度与测量样品的扫描速度要一致。
3、分辨率对红外谱图的影响：红外光谱的分辨率等于最大光程差的倒数, 是由干涉仪动镜移动的距离决定的, 确切地说是由光程差计算出来的。分辨率提高可改善峰形, 但达到一
定数值后, 再提高分辨率峰形变化不大, 反而噪声增加。分辨率降低可提高光谱的信噪比, 降低水汽吸收峰的影响, 使谱图的光滑性增加。
样品对红外光的吸收与样品的吸光系数有关,如果样品对红光外有很强的吸收, 就需要用较高的分辨率以获得较丰富的光谱信息; 如果样品对红光外有较弱的吸收, 就必须降低
光谱的分辨率、提高扫描次数以便得到较好的信噪比。
4、数据处理对红外谱图质量的影：
(1)平滑处理：红外光谱实验中谱图常常不光滑,影响谱图质量。不光滑的原因除了样品吸潮以外还有环境的潮湿和噪声。平滑是减少来自各方面因素所产生的噪声信号, 但实际
是降低了分辨率, 会影响峰位和峰强, 在定量分析时需特别注意。
(2)基线校正：在溴化钾压片制样中由于颗粒研磨得不够细或者不够均匀, 压出的锭片不够透明而出现红外光散射, 所以不管是用透射法测得的红外光谱,还是用反射法测得的光
谱, 其光谱基线不可能在零基线上, 使光谱的基线出现漂移和倾斜现象。需要基线校正时, 首先判断引起基线变化的原因, 能否进行校正。基线校正后会影响峰面积, 定量分析要
慎重。
(3)样品量的控制对谱图的影响：在红外光谱实验中, 固体粉末样品不能直接压片, 必须用稀释剂稀释、研磨后才能压片。稀释剂溴化钾与样品的比例非常重要, 样品太少不行,
样品太多则信息太丰富而特征峰不突出, 造成分析困难或吸收峰成平顶。对于白色样品或吸光系数小的样品, 稀释剂溴化钾与样品的比例是100：1; 对于有色样品或吸光系数大的
样品稀释剂溴化钾与样品的比例是150：1。
5、影响吸收谱带的因素还有分子外和分子内的因素：如溶剂不同, 振动频率不同, 溶剂的极性不同, 介电常数不同, 引起溶质分子振动频率不同, 因为溶剂的极性会引起溶剂和溶
质的缔合, 从而改变吸收带的频率和强度。氢键的形成使振动频率向低波数移动、谱带加宽和强度增强(分子间氢键可以用稀释的办法消除, 分子内氢键不随溶液的浓度而改变)。
6、影响吸收谱带的其他因素还有：共轭效应、张力效应、诱导效应和振动耦合效应。
共轭效应: 由于大P 键的形成, 使振动频率降低。
张力效应: 当环状化合物的环中有张力时, 环内伸缩振动降低,环外增强。
诱导效应: 由于取代基具有不同的电负性, 通过静电诱导作用,引起分子中电子分布的变化及键力常数的变化,从而改变了基团的特征频率。
振动耦合效应: 当2个相邻的基团振动频率相等或接近时, 2个基团发生共振,结果使一个频率升高, 一个频率降低。

Answer 2

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