Question

实验室常利用甲醛法测定（NH4）2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4++6HCHO=3H++6H2O+（CH2）6N4

实验室常利用甲醛法测定（NH4）2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4++6HCHO=3H++6H2O+（CH2）6N4H+[滴定时，1mol（CH2）6N4H+与 l mol H+相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸，某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：步骤I：称取样品1.500g．步骤Ⅱ：将样品溶解后，完全转移到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀．步骤Ⅲ：移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点．按上述操作方法再重复2次．（1）根据步骤Ⅲ填空：①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数______（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积______（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察______．A．滴定管内液面的变化 B．锥形瓶内溶液颜色的变化④滴定达到终点时，酚酞指示剂颜色由______ 色．（2）滴定结果如下表所示：滴定次数待测溶液的体积/mL标准溶液的体积滴定前刻度/mL滴定后刻度/mL125.001.0221.03225.002.0021.99325.000.2020.20若NaOH标准溶液的浓度为0.1050mol?L-1则该样品中氮的质量分数为______．

Answer 1

（1）①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后需要再用NaOH溶液润洗，否则相当于NaOH溶液被稀释，滴定消耗的体积会偏高，测得样品中氮的质量分数也将偏高，
故答案为：偏高；
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，虽然水未倒尽，但待测液中的H⁺的物质的量不变，则滴定时所需NaOH标准溶液中的氢氧化钠的物质的量就不变，溶液的体积不变，
故答案为哪脊：无影响；
③定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应注意观察颜色变化，确定滴定终点，故答案为：B；
④氢氧化钠滴定酸溶液，滴定终点时，溶液从无色变为浅红色，30s内不褪色，故答案为：无色变为浅红；
（2）标准李蠢渗溶液的体积应取三次实验的平均值，首先确定滴定时所用的NaOH标准溶液为

20.01+19.99+20.00

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mL=20.00mL，根据题意中性甲醛溶液一定是过量的，而且1.500g铵盐经溶解后，取了其中

1

10

进行滴定，即0.15g，滴定结果，溶液中含有H⁺（含（CH₂）₆N₄H⁺）共0.02L××0.1050mol/L=0.0021mol，根据4NH₄⁺+6HCHO═3H⁺+6H₂O+（CH₂）₆N₄H⁺，每生成4molH⁺（含（CH₂）₆N₄H⁺），会消耗NH₄⁺4mol，所以共消耗NH₄⁺0.0021mol，其中含氮元素0.0021mol×14g/mol=0.0294g
所以氮的质量分数为

0.0294

0.15

×100%=19.6%，
故答案为：档伏19.6%．