Question

氨基氮含量检测方法

培养基原辅材料氨基氮含量检测方法

Answer 1

5.20.1 原理：氨基酸为两性电解质。在接近中性的水溶液中，全部解离为双极离子。当甲醛溶液加入后，与中性的氨基酸中的非解离型氨基反应，生成单羟甲基和二羟甲基诱导体。此反应完全定量进行。此时放出氢离子可用标准碱液滴定。根据碱液的消耗量，计算出氨基态氮的含量。5.20.2 试剂：所用试剂均为分析纯，使用的水为蒸馏水或同等纯度的水。5.20.2.1 0.1MOL/L 氢氧化钠标准溶液：按GB601配制与标定。5.20.2.2 0.05MOL/L 氢氧化钠标准滴定溶液：用0.1MOL/L的氢氧化钠标准溶液当天稀释。5.20.2.3 中性甲醛溶液：量取200ML甲醛溶液（GB685）于400ML烧杯中，置于电磁搅拌器上，边搅拌边用0.05MOL/L氢氧化钠溶液调至PH8.1。5.20.2.4 30%过氧化氢（HG3-1082）5.20.2.5 PH7.00、4.01缓冲溶液。5.20.3 仪器设备：实验室常用玻璃仪器及下列各项：5.20.3.1 PH计：直接读数，测量范围0-14PH，精度±0.1PH。5.20.3.2 电磁搅拌器。5.20.3.3 玻璃电极5.20.4 试样的制备：5.20.4.1 浓缩果蔬汁在浓缩果蔬汁中，加入与在浓缩过程中失去的天然水分等量的水，使其成为果汁，并充分混匀，供测试用。5.20.4.2 果蔬原汁及果蔬汁饮料将试样充分混匀，直接测定。5.20.5 测定步骤：5.20.5.1 PH计校正：按W-PBB-4303中“PH值测定作业规范”校正步骤校正。5.20.5.2 吸取试样M克(毫升)(氨基态氮的含量为1-5毫克)于烧杯中，加5滴30%过氧化氢，将烧杯置于电磁搅拌器上，电极插入烧杯内试样中适当位置。如需要加适量蒸馏水。5.20.5.3 开动电磁搅拌器，先用0.1MOL/L氢氧化钠溶液慢慢中和试样中的有机酸。当PH达到7.5左右时，再用0.05MOL/L氢氧化钠溶液调至PH8.1，并保持1分钟不变。然后慢慢加入10-15ML中性甲醛溶液。1分钟后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至PH8.1。记录消耗0.05MOL/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。5.20.6 结果表示：测定结果表示见公式： X= X：每100克（或100毫升）试样中氨基态氮的毫克数，（mg/100g或mg/100ml）C：氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，MOL/LV：加入中性甲醛溶液后，滴定试样消耗0.05MOL/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积，MLM：试样的重量，G（或体积ML）K：稀释倍数14：1ML1N氢氧化钠标准滴定溶液相当于氮的毫克数同一样品以两次测定结果的算术平均值作为结果，精确到小数点后第一位。