Question

制备乙酰苯胺的实验在重结晶操作中必须注意哪几点才能使产物立率提高、质量

Answer 1

1、加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化；
2、采用冰HAc过量，并随时将生成的水蒸出，以使苯胺完全反应；
3、反应时间至少30min。否则反应可能不完全而影响产率；
4、反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率；
5、重结晶时，热过滤是关键一步。布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适，抽滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶；
6、重结晶过程中，晶体可能不析出，可用玻棒摩烧杯壁或加入晶种使晶体析出。