Question

磷钼蓝法测定磷酸盐遇到的问题？

在按照标准GB/T6913-2008的方法测定磷酸盐（磷钼蓝法），绘制校准曲线：配制加入2.0ml钼酸铵溶液（26g钼酸铵，0.7g酒石酸锑钾，115ml浓硫酸配制的1L溶液），和1.0ml抗 坏 血 酸（100g/L）的磷酸根含量为0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mg/L的6个试样，静止10min后在波长710nm处，空白试样调零测吸光度。 遇到以下问题： 第一、10分钟后溶液还不稳定，每个试样吸光度不停地增长，时间足够长以后6个试样会趋于像墨水一样的颜色或者蓝色絮状物分层。把试样磷酸根浓度降10倍实验，结果一样。 第二、尽量快地读取吸光度，绘制的曲线0和2之间很陡，2,4,6之间线性关系良好。 请各位大佬解答一下这是怎么回事？ 附图片1是试样放置1个小时后的样子，图片2是绘制的曲线。 另一个问题：标准GB/T6913-2008可以测总磷，试样加过硫酸钾煮沸，加氢氧化钠调回pH值再按磷钼蓝测吸光度。DL/T 502.13-2006测磷酸盐标准（磷钼黄法）里没写能测总磷，DL/T 502.13-2006是这样的：试样中加钼钒酸显色液（50g钼酸铵，2.5g偏钒酸，195ml浓硫酸配1L溶液），放置2min,在420nm波长处测吸光度。那么磷钼黄法能测总磷吗？按磷钼蓝法消解。

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Answer 1

1、干扰物质中如砷、六价铬、硫化物等靠VC还原消除，如果含量较高可考虑加大VC的用量； 2、实验所用水宜用离子水，不允许用饮用水，即使是蒸馏水也要去离子。实验中以全部试剂所配液为空白液调零，然后测定试样即可； 3、不赞成使用标准曲线

Answer 2

磷钼蓝分光光度法测定水中磷酸盐的不确定度评定 2008 年 12 月 ?第 35 卷第 6 期 ?云南化工 ?YunnanChemicalTechnology ?Dec.2008 ?Vo1.35,No.

Answer 3

• 这个好像不需要消除这些干扰 标准上没有具体表述如何消除干扰 ，我都默认为在特殊情况下才能引起干扰

Answer 4

磷钼 酸 可以 生 5 成 , 硅 铅酸 钼 酸 、 钼 酸等 都不 能 生成 . 且 游 离 而 砷 钒 而 之 钼 ... 测定结 果的精 密 度和 准 确度 涮 定攻数 磷酸 盐