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原理:从饱和溶液制取晶体有两种方法,对于溶解度受温度影响不大的固体溶质,常用蒸发溶剂的方法.
【用品】烧杯、表面皿、铁架台、酒精灯、石棉网、漏斗、量筒、玻璃棒、镊子、滤纸、细线、硫酸铜晶体(CuSO4·5H2O).
【操作】
1、制取小晶体 在盛100mL水的烧杯里,加入研细的硫酸铜粉末10g,同时加1mL稀硫酸(防止硫酸铜水解),加热,使晶体完全溶解.继续加热到80—90℃,趁热过滤,滤液流入一洗净并用热水加温过的烧杯里,加盖静置.经几小时或一夜,将会发现杯底有若干颗小晶体生成.
2、小晶体的长大 拣取一颗晶形比较完整的晶体,用细线系住,悬挂在盛饱和硫酸铜溶液的烧杯里,并加盖静置.每天再往烧杯里加入少量微热的饱和硫酸铜溶液,小晶体会逐渐长大,成为一块大晶体.
成败关键
(1)所用试剂必须纯净,如含有杂质就很难获得完整的晶形.
(2)控制溶液的浓度,如果溶液过浓,析晶速率太快,不易形成晶形完整的晶体;如超过饱和溶液浓度不大,结晶速率太慢,小晶体慢慢长大.制备小晶体时,用高于室温20℃—30℃的饱和溶液;以后添加的饱和溶液应是高于室温15℃—20℃的溶液,每次加入量约为原溶液的1/10,添加时要把晶体取出,等溶液温度均匀后再把晶体浸入.
(3)注意环境温度的变化,应使饱和溶液缓慢冷却,可用布或棉花把烧杯包好.白天温度较高时可把晶体取出,到晚上再放回溶液中.
(4)所用容器必须洁净,要加盖以防灰尘落入.
3、小晶体的制取 一次结晶,析出的晶体如果太小,可拣取几颗晶形完整的,用高于室温的饱和溶液再进行培养,使其长大到可以用细线系住.也可以在滤液中挂入细线,当溶液冷却时便在细线上析出小晶体,保留一颗晶形完整的(其余剥掉)做晶种,按步骤2操作使其长大.
【用品】烧杯、表面皿、铁架台、酒精灯、石棉网、漏斗、量筒、玻璃棒、镊子、滤纸、细线、硫酸铜晶体(CuSO4·5H2O).
【操作】
1、制取小晶体 在盛100mL水的烧杯里,加入研细的硫酸铜粉末10g,同时加1mL稀硫酸(防止硫酸铜水解),加热,使晶体完全溶解.继续加热到80—90℃,趁热过滤,滤液流入一洗净并用热水加温过的烧杯里,加盖静置.经几小时或一夜,将会发现杯底有若干颗小晶体生成.
2、小晶体的长大 拣取一颗晶形比较完整的晶体,用细线系住,悬挂在盛饱和硫酸铜溶液的烧杯里,并加盖静置.每天再往烧杯里加入少量微热的饱和硫酸铜溶液,小晶体会逐渐长大,成为一块大晶体.
成败关键
(1)所用试剂必须纯净,如含有杂质就很难获得完整的晶形.
(2)控制溶液的浓度,如果溶液过浓,析晶速率太快,不易形成晶形完整的晶体;如超过饱和溶液浓度不大,结晶速率太慢,小晶体慢慢长大.制备小晶体时,用高于室温20℃—30℃的饱和溶液;以后添加的饱和溶液应是高于室温15℃—20℃的溶液,每次加入量约为原溶液的1/10,添加时要把晶体取出,等溶液温度均匀后再把晶体浸入.
(3)注意环境温度的变化,应使饱和溶液缓慢冷却,可用布或棉花把烧杯包好.白天温度较高时可把晶体取出,到晚上再放回溶液中.
(4)所用容器必须洁净,要加盖以防灰尘落入.
3、小晶体的制取 一次结晶,析出的晶体如果太小,可拣取几颗晶形完整的,用高于室温的饱和溶液再进行培养,使其长大到可以用细线系住.也可以在滤液中挂入细线,当溶液冷却时便在细线上析出小晶体,保留一颗晶形完整的(其余剥掉)做晶种,按步骤2操作使其长大.
奔腾耐火材料
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本回答由奔腾耐火材料提供
2013-06-29
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1、明矾晶体的实验制备
取50mL2mol·L-1 KOH溶液,分多次加入2g废铝制品(铝质牙膏壳、铝合金易拉罐等),反应完毕后用布氏漏斗抽滤,取清液稀释到l00mL,在不断搅拌下,滴加3 mol·L-1 H2SO4溶液(按化学反应式计量)。加热至沉淀完全溶解,并适当浓缩溶液,然后用自来水冷却结晶,抽滤,所得晶体即为KAl(SO4)2·12H2O。
2、明矾透明单晶的培养
KAl(SO4)2·12H2O为正八面体晶形。为获得棱角完整、透明的单晶,应让籽晶(晶种)有足够的时间长大,而晶籽能够成长的前提是溶液的浓度处于适当过饱和状态。本实验通过将饱和溶液在室温下静置,靠溶剂的自然挥发来创造溶液的准稳定状态,人工投放晶种让之逐渐长成单晶。
(1) 籽晶的生长和选择 根据KAl(SO4)2·12H2O的溶解度,称取l0g自制明矾,加入适量的水,加热溶解,然后放在不易振动的地方,烧杯口上架一玻璃棒,然后在烧杯口上盖一块滤纸,以免灰尘落下,放置一天,杯底会有小晶体析出,从中挑选出晶型完整的籽晶待用,同时过滤溶液,留待后用。
(2) 晶体的生长(可课下操作)以缝纫用的涤纶细线把籽晶系好,剪去余头,缠在玻璃棒上悬吊在已过滤的饱和溶液中,观察晶体的缓慢生长。数天后,可得到棱角完整齐全、晶莹透明的大块晶体。
在晶体生长过程中,应经常观察,若发现籽晶上又长出小晶体,应及时去掉。若杯底有晶体析出也应及时滤去,以免影响晶体生长。
取50mL2mol·L-1 KOH溶液,分多次加入2g废铝制品(铝质牙膏壳、铝合金易拉罐等),反应完毕后用布氏漏斗抽滤,取清液稀释到l00mL,在不断搅拌下,滴加3 mol·L-1 H2SO4溶液(按化学反应式计量)。加热至沉淀完全溶解,并适当浓缩溶液,然后用自来水冷却结晶,抽滤,所得晶体即为KAl(SO4)2·12H2O。
2、明矾透明单晶的培养
KAl(SO4)2·12H2O为正八面体晶形。为获得棱角完整、透明的单晶,应让籽晶(晶种)有足够的时间长大,而晶籽能够成长的前提是溶液的浓度处于适当过饱和状态。本实验通过将饱和溶液在室温下静置,靠溶剂的自然挥发来创造溶液的准稳定状态,人工投放晶种让之逐渐长成单晶。
(1) 籽晶的生长和选择 根据KAl(SO4)2·12H2O的溶解度,称取l0g自制明矾,加入适量的水,加热溶解,然后放在不易振动的地方,烧杯口上架一玻璃棒,然后在烧杯口上盖一块滤纸,以免灰尘落下,放置一天,杯底会有小晶体析出,从中挑选出晶型完整的籽晶待用,同时过滤溶液,留待后用。
(2) 晶体的生长(可课下操作)以缝纫用的涤纶细线把籽晶系好,剪去余头,缠在玻璃棒上悬吊在已过滤的饱和溶液中,观察晶体的缓慢生长。数天后,可得到棱角完整齐全、晶莹透明的大块晶体。
在晶体生长过程中,应经常观察,若发现籽晶上又长出小晶体,应及时去掉。若杯底有晶体析出也应及时滤去,以免影响晶体生长。
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原理:从饱和溶液制取晶体有两种方法,对于溶解度受温度影响不大的固体溶质,常用蒸发溶剂的方法.
【用品】烧杯、表面皿、铁架台、酒精灯、石棉网、漏斗、量筒、玻璃棒、镊子、滤纸、细线、硫酸铜晶体(CuSO4·5H2O).
【操作】
1、制取小晶体 在盛100mL水的烧杯里,加入研细的硫酸铜粉末10g,同时加1mL稀硫酸(防止硫酸铜水解),加热,使晶体完全溶解.继续加热到80—90℃,趁热过滤,滤液流入一洗净并用热水加温过的烧杯里,加盖静置.经几小时或一夜,将会发现杯底有若干颗小晶体生成.
2、小晶体的长大 拣取一颗晶形比较完整的晶体,用细线系住,悬挂在盛饱和硫酸铜溶液的烧杯里,并加盖静置.每天再往烧杯里加入少量微热的饱和硫酸铜溶液,小晶体会逐渐长大,成为一块大晶体.
成败关键
(1)所用试剂必须纯净,如含有杂质就很难获得完整的晶形.
(2)控制溶液的浓度,如果溶液过浓,析晶速率太快,不易形成晶形完整的晶体;如超过饱和溶液浓度不大,结晶速率太慢,小晶体慢慢长大.制备小晶体时,用高于室温20℃—30℃的饱和溶液;以后添加的饱和溶液应是高于室温15℃—20℃的溶液,每次加入量约为原溶液的1/10,添加时要把晶体取出,等溶液温度均匀后再把晶体浸入.
(3)注意环境温度的变化,应使饱和溶液缓慢冷却,可用布或棉花把烧杯包好.白天温度较高时可把晶体取出,到晚上再放回溶液中.
(4)所用容器必须洁净,要加盖以防灰尘落入.
3、小晶体的制取 一次结晶,析出的晶体如果太小,可拣取几颗晶形完整的,用高于室温的饱和溶液再进行培养,使其长大到可以用细线系住.也可以在滤液中挂入细线,当溶液冷却时便在细线上析出小晶体,保留一颗晶形完整的(其余剥掉)做晶种,按步骤2操作使其长大.
【用品】烧杯、表面皿、铁架台、酒精灯、石棉网、漏斗、量筒、玻璃棒、镊子、滤纸、细线、硫酸铜晶体(CuSO4·5H2O).
【操作】
1、制取小晶体 在盛100mL水的烧杯里,加入研细的硫酸铜粉末10g,同时加1mL稀硫酸(防止硫酸铜水解),加热,使晶体完全溶解.继续加热到80—90℃,趁热过滤,滤液流入一洗净并用热水加温过的烧杯里,加盖静置.经几小时或一夜,将会发现杯底有若干颗小晶体生成.
2、小晶体的长大 拣取一颗晶形比较完整的晶体,用细线系住,悬挂在盛饱和硫酸铜溶液的烧杯里,并加盖静置.每天再往烧杯里加入少量微热的饱和硫酸铜溶液,小晶体会逐渐长大,成为一块大晶体.
成败关键
(1)所用试剂必须纯净,如含有杂质就很难获得完整的晶形.
(2)控制溶液的浓度,如果溶液过浓,析晶速率太快,不易形成晶形完整的晶体;如超过饱和溶液浓度不大,结晶速率太慢,小晶体慢慢长大.制备小晶体时,用高于室温20℃—30℃的饱和溶液;以后添加的饱和溶液应是高于室温15℃—20℃的溶液,每次加入量约为原溶液的1/10,添加时要把晶体取出,等溶液温度均匀后再把晶体浸入.
(3)注意环境温度的变化,应使饱和溶液缓慢冷却,可用布或棉花把烧杯包好.白天温度较高时可把晶体取出,到晚上再放回溶液中.
(4)所用容器必须洁净,要加盖以防灰尘落入.
3、小晶体的制取 一次结晶,析出的晶体如果太小,可拣取几颗晶形完整的,用高于室温的饱和溶液再进行培养,使其长大到可以用细线系住.也可以在滤液中挂入细线,当溶液冷却时便在细线上析出小晶体,保留一颗晶形完整的(其余剥掉)做晶种,按步骤2操作使其长大.
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器材
减压过滤装置 1套
剪刀 1支
砂布 1小张
烧 杯 100 ml 2个
烧 杯 500 ml 1个
加热器 1台
四、药品
铝片(由废铝罐剪下) 约0.2 g
KOH 1.5 M 9 ml
H2SO4 9 M 约4 ml
酒精水溶液(1:1 混合液) 5 ml
冰块 约半杯
五、实验步骤:
1.请自备一个废弃铝罐.(请小心,不要错将铁罐当铝罐!如何区别?)
2.将铝罐剪开,裁出一片约8 cm (L) X 5 cm (W) 大小的铝片.用砂纸磨去表面的油漆,颜料及透明塑胶内衬(必要时,请戴上棉纱手套保护手部).
3.将磨光后的铝片剪成约0.5 cm X 0.5 cm的小片,置於称量纸上,称取约0.2 g的铝片,纪录重量时,应精确纪录至0.001 g.
4.把剪好,称妥的小铝片放在100 ml的烧杯中,小心加入9 ml的1.5 M KOH溶液(请事先戴上乳胶制安全手套,以资保护);将烧杯放在加热器上缓缓加热(以温度计测量,约70°C即可,小心控温),以加速反应进行.由於反应会产生氢气,而氢与空气混合后(约4 75 %的浓度),在高温下易爆燃(点火温度585 ℃),因此需小心操作,且不可有裸火或点火,如此可避免发生危险.
5.反应进行中,应适时控温,约70°C即可,以免溶液发生突沸,造成烫伤等危害.若溶液由无色变成灰黑色,则可能是因油漆或塑胶未磨除乾净所致,不会影响结果.铝片在反应过程中,可能出现周期性的上升下降的现象,请仔细观察,并思考、探讨可能的成因.
6.加热约20分钟后,氢气不再产生时,代表反应结束(此时溶液约为原溶液的3/4).立即用抽气过滤装置,过滤此热溶液.再利用少量(约1~2 m1)的去离子水,分两次润洗烧杯并过滤(应避免使用太多的水,以免无法形成饱和溶液).收取澄清滤液,舍去残留滤纸上的固体,分别记录两者的颜色.
7.将澄清滤液(可能呈淡黄色),倒入另一个100 ml烧杯中,以少量去离子水润洗过滤瓶,并入滤液中.待滤液冷却后,一边搅拌,一边将4 ml的9 M H2SO4溶液,小心、缓慢加入此滤液中,其间应注意观察及记录所发生的变化,并与相关反应方程式互为印证.搅拌至溶液呈澄清状,且无白色固态絮状物残留为止.(必要时可再加热以溶解固态絮状物.)
8.若要在当天取得结晶物(而非以约一周时间,缓慢地养成明矾大结晶),则需将装产物的烧杯置於冰浴中(在500 ml烧杯中放入半量冰块,再加入恰好盖满冰块的水),使溶液发生过饱和,形成明矾结晶并析出.冰浴约20分钟后,结晶大概会完成.
9.再次利用抽气过滤装置收集产物,应是纯白色的结晶.取5 ml的酒精水溶液,先取一半润洗装滤液的烧杯,润洗液倒入漏斗内,再过滤.另一半用於清洗漏斗内的产物.用玻棒将产物平铺在白瓷漏斗上,持续抽气10分钟.当产物乾燥后,移到表玻璃上,称重并计算粗产率.(过滤之前,表玻璃应先称重,才能得到明矾结晶的重量.)
10.再结晶:将收集到的明矾产物(应是纯白色的细小结晶,否则需再纯化!),放入一个以洁净的100 ml烧杯中,依明矾结晶的重量及水温(明矾的溶解度,在20 ℃时约为:11.4 g / 100 ml 水),估算合适的去离子水量,期使明矾结晶恰可完全溶解,形成接近饱和溶液的情况;切忌加入过多的水量,令隔周之后,仍看不到较完整的漂亮大结晶.
减压过滤装置 1套
剪刀 1支
砂布 1小张
烧 杯 100 ml 2个
烧 杯 500 ml 1个
加热器 1台
四、药品
铝片(由废铝罐剪下) 约0.2 g
KOH 1.5 M 9 ml
H2SO4 9 M 约4 ml
酒精水溶液(1:1 混合液) 5 ml
冰块 约半杯
五、实验步骤:
1.请自备一个废弃铝罐.(请小心,不要错将铁罐当铝罐!如何区别?)
2.将铝罐剪开,裁出一片约8 cm (L) X 5 cm (W) 大小的铝片.用砂纸磨去表面的油漆,颜料及透明塑胶内衬(必要时,请戴上棉纱手套保护手部).
3.将磨光后的铝片剪成约0.5 cm X 0.5 cm的小片,置於称量纸上,称取约0.2 g的铝片,纪录重量时,应精确纪录至0.001 g.
4.把剪好,称妥的小铝片放在100 ml的烧杯中,小心加入9 ml的1.5 M KOH溶液(请事先戴上乳胶制安全手套,以资保护);将烧杯放在加热器上缓缓加热(以温度计测量,约70°C即可,小心控温),以加速反应进行.由於反应会产生氢气,而氢与空气混合后(约4 75 %的浓度),在高温下易爆燃(点火温度585 ℃),因此需小心操作,且不可有裸火或点火,如此可避免发生危险.
5.反应进行中,应适时控温,约70°C即可,以免溶液发生突沸,造成烫伤等危害.若溶液由无色变成灰黑色,则可能是因油漆或塑胶未磨除乾净所致,不会影响结果.铝片在反应过程中,可能出现周期性的上升下降的现象,请仔细观察,并思考、探讨可能的成因.
6.加热约20分钟后,氢气不再产生时,代表反应结束(此时溶液约为原溶液的3/4).立即用抽气过滤装置,过滤此热溶液.再利用少量(约1~2 m1)的去离子水,分两次润洗烧杯并过滤(应避免使用太多的水,以免无法形成饱和溶液).收取澄清滤液,舍去残留滤纸上的固体,分别记录两者的颜色.
7.将澄清滤液(可能呈淡黄色),倒入另一个100 ml烧杯中,以少量去离子水润洗过滤瓶,并入滤液中.待滤液冷却后,一边搅拌,一边将4 ml的9 M H2SO4溶液,小心、缓慢加入此滤液中,其间应注意观察及记录所发生的变化,并与相关反应方程式互为印证.搅拌至溶液呈澄清状,且无白色固态絮状物残留为止.(必要时可再加热以溶解固态絮状物.)
8.若要在当天取得结晶物(而非以约一周时间,缓慢地养成明矾大结晶),则需将装产物的烧杯置於冰浴中(在500 ml烧杯中放入半量冰块,再加入恰好盖满冰块的水),使溶液发生过饱和,形成明矾结晶并析出.冰浴约20分钟后,结晶大概会完成.
9.再次利用抽气过滤装置收集产物,应是纯白色的结晶.取5 ml的酒精水溶液,先取一半润洗装滤液的烧杯,润洗液倒入漏斗内,再过滤.另一半用於清洗漏斗内的产物.用玻棒将产物平铺在白瓷漏斗上,持续抽气10分钟.当产物乾燥后,移到表玻璃上,称重并计算粗产率.(过滤之前,表玻璃应先称重,才能得到明矾结晶的重量.)
10.再结晶:将收集到的明矾产物(应是纯白色的细小结晶,否则需再纯化!),放入一个以洁净的100 ml烧杯中,依明矾结晶的重量及水温(明矾的溶解度,在20 ℃时约为:11.4 g / 100 ml 水),估算合适的去离子水量,期使明矾结晶恰可完全溶解,形成接近饱和溶液的情况;切忌加入过多的水量,令隔周之后,仍看不到较完整的漂亮大结晶.
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