Question

四氢呋喃的提纯精制

实验室里如何进行四氢呋喃(THF)的精制提纯？

用普通的蒸馏装置可以么，温度应该用多少呢？

谢谢

Answer 1

四氢呋喃：四氢呋喃可由1，4－丁二醇脱水或呋喃氢化而得。除含有制造过程中带入的杂质外，还含有为了防止自氧化作用而加入的各种抗氧剂。精制之前必须检查有无过氧化物存在，否则不能进行蒸馏或加热蒸发，以免发生爆炸。过氧化物的检查方法与乙醚相同，可用2％酸性碘化钾溶液进行。过氧化物可用硫酸亚铁和硫酸氢钠的混合水溶液处理除去。或将四氢呋喃通过活性氧化铝以除去过氧化物。一般的精制方法是将四氢呋喃与四氢化铝锂一起回流，然后在氢化铝锂存在下蒸馏，即可除去水，过氧化物，抗氧剂和其他杂质。回流和蒸馏应在氮气流下进行，并应先用小量进行实验，确定其含水和过氧化物不多，反应不过于激烈时方可进行，并应先用小量进行实验，确定其含水和过氧化物不多，反应不过于激烈时方可进行。也可在除去过氧化物后，用氯化钙和无水硫酸钠干燥，过滤，分馏的方法进行精制。
实验室方法：将钠剪成小块加入到甲苯中，然后接上冷凝管至回流，趁热把钠的热苯溶液猛摇制成钠砂（很细小的钠颗粒，越小越好），然后倒出甲苯，接着把四氢呋喃倒进去，加入少量的二苯酮回流至溶液呈蓝色就可以回收溶剂。如果2小时之后还没有变色可再加入一点二苯酮，还不变色就是钠不够多，再加入一些钠至溶液变蓝。
四氢呋喃
沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。
四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分（蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。
处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化。四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多，应另行处理为宜。

Answer 2

对过多水的四氢呋喃，可以先进行蒸馏.

蒸馏过程中控制温度略高于67度，如果温度过高效果不好，蒸馏过程中蒸馏速度下降、溶液温度上升时停止，然后对蒸馏出的溶液进一步处理。

先用无水氯化钙干燥，过滤后再用金属纳干燥，再过滤然后蒸馏。

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