Question

硫代硫酸钠标准溶液制备及标定方法？

1试剂 1.1碘酸钾标准溶液:准确称量3.5667g经105℃烘干2小时的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水定溶至1000ml。1.2 0.1mol/L盐酸溶液：量取82ml浓盐酸加水稀释至1000ml。 1.3硫代 ...

Answer 1

1.配制时，为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子，加入少量Na2CO3 使溶液呈弱碱性（在此条件下微生物活动力低），使溶液的浓度稳定。配好的Na2S2O3溶液贮存于棕色试剂瓶中，放置两周后进行标定。硫代硫酸钠标准溶液不宜长期贮存，使用一段时间后要重新标定，如果发现溶液变浑浊或析出硫，应过滤后重新标定，或弃去再重新配制溶液。2.配制Na2S2O3溶液时，需要用新煮沸（除去CO2和杀死细菌）并冷却了的蒸馏水，或将Na2S2O3试剂溶于蒸馏水中，煮沸10min后冷却，加入少量Na2CO3使溶液呈碱性，以抑制细菌生长。硫代硫酸钠溶液不稳定的原因有三个：⑴与溶解在水中的CO2反应：Na2S2O3 + CO2 + H2O ＝NaHCO3+ NaHSO3 + S↓⑵与空气中的O2反应：Na2S2O3 + O2 ＝2Na2SO4 + 2S↓⑶与水中的微生物反应： Na2S2O3 = Na2SO3 + S↓

Answer 2

2.反应进行要加入过量的KI和HCl，摇匀后在暗处放置10min。实验证明：这一反应速度较慢，需要放置10min后反应才能定量完成，加入过量的KI和HCl，不仅为了加快反应速度，也为了防止I2 的挥发，此时生成I3- 络离子，由于I- 在酸性溶液中易被空气中的氧氧化，I2 易被日光照射分解，故需要置于暗处避免见光。反应原理：第一步反应：Cr 2O72-+6I- +14H+ =2Cr3+ +3I2 +7H2O反应后产生定量的I2，加水稀释后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。另外，浓盐酸的浓度为12mol/L ，不可能达到14第二步反应：2Na2S2O3+I2= Na2S4O6 +2NaI以淀粉为指示剂，当溶液变为亮绿色即为终点。

Answer 3

1。2。武汉大学分析第三版中说明了，配制硫代硫酸钠要用新煮沸放冷的水，再加入少量碳酸钠。唯一的原因是煮沸的水中细菌被杀死，加入碳酸钠后溶液呈弱碱性可以抑制细菌的生长。细菌的作用可以生成硫和亚硫酸钠。原理：k2Cr2O7 + 6KI + 14HCl === 2CrCl3 + 8KCl +3I2 + 7H2O析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定I2+ 2Na2S2O3 == 2NaI + Na2S4O63。浓盐酸指的就是你买的浓盐酸，浓度14M4。