钡含量的测定为什么要控制在一定酸度的盐酸介质中进行沉淀?
HCl增加了Cl-的浓度,从而减小了Ba离子的溶度积,使沉淀更完全。也是为了防止产生BaCO3,BaHPO4,BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。
一、BaSO4重量法既可用于测定Ba2+的含量,也可用于测定SO42-的含量。称取一定量的BaCl2·2H2O,以水溶解,加稀HCl溶液酸化,加热至微沸,在不断搅动的条件下,慢慢地加入稀、热的H2SO4,Ba2+与SO42-反应,形成晶形沉淀。
二、沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后,以BaSO4形式称量。可求出BaCl2·2H2O中钡的含量。
三、Ba2+可生成一系列微溶化合物,如BaCO3,BaC2O4,BaCrO4,BaHPO4,BaSO4等,其中以BaSO4溶解度最小,100mL溶液中,100℃时溶解0.4mg,25℃时仅溶解0.25mg。当过量沉淀剂存在时,溶解度大为减小,一般可以忽略不计。
四、硫酸钡重量法一般在0.05mol·L-1左右盐酸介质中进行沉淀,这是为了防止产生BaCO3,BaHPO4,BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。同时,适当提高酸度,增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度,以降低其相对过饱和度,有利于获得较好的晶形沉淀。
五、用BaSO4重量法测定Ba2+时,一般用稀H2SO4作沉淀剂。为了使BaSO4沉淀完全,H2SO4必须过量。由于H2SO4在高温下可挥发除去,故沉淀带下的H2SO4不会引起误差,因此沉淀剂可过量50%~100%