硫酸铜表面活性剂含量的测定方法 要非常具体的,谢谢,回答好的话,我会多加分的,谢谢
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2013-09-23
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实验06 硫酸铜中铜含量的测定
一、实验目的
掌握用碘法测定铜的原理和方法。�
二、实验原理
二价铜盐与碘化物发生下列反应:
析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定,由此可以计算出铜的含量。Cu2+与I-的反应是可逆的,为了促使反应实际上能趋于完全,必须加入过量的KI。但是由于CuI沉淀强烈地吸附 离子,会使测定结果偏低。如果加入KSCN,使CuI( )转化为溶解度更小的CuSCN( ):
这样不但可以释放出被吸附的 离子,而且反应时再生出来的I-离子可与未反应的Cu2+离子发生作用。在这种情况下,可以使用较少的KI而能使反应进行得更完全。但是KSCN只能在接近终点时加入,否则因为I2的量较多,会明显地为KSCN所还原而使结果偏低:
为了防止铜盐水解,反应必须在酸性溶液中进行。酸度过低,Cu2+离子氧化I-离子的反应进行不完全,结果偏低,而且反应速度慢,终点拖长;酸度过高,则I-离子被空气氧化为I2的反应为Cu2+离子催化,使结果偏高。
大量Cl-离子能与Cu2+离子络合,I-离子不易从Cu(Ⅱ)的氯络合物中将Cu(Ⅱ)定量地还原,因此最好用硫酸而不用盐酸(小量盐酸不干扰)。
矿石或合金中的铜也可以用碘法测定。但必须设法防止其他能氧化I-离子的物质(如 、 离子等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使 离子生成 络离子而掩蔽),或在测定前将它们分离除去。若有As(V)、Sb(V)存在,应将pH调至4,以免它们氧化I-离子。
三、主要试剂和仪器
1.0.05mol·L-1 Na2S2O3标准溶液;
2.1mol·L-1 H2SO4溶液;�
3.10%KSCN溶液;
4.10%KI溶液;
5.1%淀粉溶液。
四、实验步骤①
准确称取硫酸铜试样(每份质量相当于20-30mL 0.05mol·L-1 Na2S2O3溶液)于250mL碘量瓶中,加1mol·L-1 H2SO4溶液3mL和水30mL使之溶解。加入10%KI溶液7-8mL,立即用Na2S2O3标准溶液滴定至呈浅黄色。然后加入1%淀粉溶液1mL,继续滴定到呈浅蓝色。再加5mL10%KSCN(可否用NH4SCN代替?)溶液,摇匀后溶液蓝色转深,再继续滴定到蓝色恰好消失,此时溶液为米色CuSCN悬浮液。由实验结果计算硫酸铜的含铜量。
五、思考题
1.硫酸铜易溶于水,为什么溶解时要加硫酸?
2.用碘法测定铜含量时,为什么要加入KSCN溶液?如果在酸化后立即加入KSCN溶液,会产生什么影响?
3.已知 , ,为什么本法中Cu2+离子却能使I-离子氧化为I2?
4.测定反应为什么一定要在弱酸性溶液中进行?
5.如果分析矿石或合金中的铜,应怎样分解试样?试液中含有的干扰性杂质如Fe3+、NO3-等离子,应如何消除它们的干扰?
6.如果用Na2S2O3标准溶液测定铜矿或铜合金中的铜,用什么基准物标定Na2S2O3溶液的浓度最好?
一、实验目的
掌握用碘法测定铜的原理和方法。�
二、实验原理
二价铜盐与碘化物发生下列反应:
析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定,由此可以计算出铜的含量。Cu2+与I-的反应是可逆的,为了促使反应实际上能趋于完全,必须加入过量的KI。但是由于CuI沉淀强烈地吸附 离子,会使测定结果偏低。如果加入KSCN,使CuI( )转化为溶解度更小的CuSCN( ):
这样不但可以释放出被吸附的 离子,而且反应时再生出来的I-离子可与未反应的Cu2+离子发生作用。在这种情况下,可以使用较少的KI而能使反应进行得更完全。但是KSCN只能在接近终点时加入,否则因为I2的量较多,会明显地为KSCN所还原而使结果偏低:
为了防止铜盐水解,反应必须在酸性溶液中进行。酸度过低,Cu2+离子氧化I-离子的反应进行不完全,结果偏低,而且反应速度慢,终点拖长;酸度过高,则I-离子被空气氧化为I2的反应为Cu2+离子催化,使结果偏高。
大量Cl-离子能与Cu2+离子络合,I-离子不易从Cu(Ⅱ)的氯络合物中将Cu(Ⅱ)定量地还原,因此最好用硫酸而不用盐酸(小量盐酸不干扰)。
矿石或合金中的铜也可以用碘法测定。但必须设法防止其他能氧化I-离子的物质(如 、 离子等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使 离子生成 络离子而掩蔽),或在测定前将它们分离除去。若有As(V)、Sb(V)存在,应将pH调至4,以免它们氧化I-离子。
三、主要试剂和仪器
1.0.05mol·L-1 Na2S2O3标准溶液;
2.1mol·L-1 H2SO4溶液;�
3.10%KSCN溶液;
4.10%KI溶液;
5.1%淀粉溶液。
四、实验步骤①
准确称取硫酸铜试样(每份质量相当于20-30mL 0.05mol·L-1 Na2S2O3溶液)于250mL碘量瓶中,加1mol·L-1 H2SO4溶液3mL和水30mL使之溶解。加入10%KI溶液7-8mL,立即用Na2S2O3标准溶液滴定至呈浅黄色。然后加入1%淀粉溶液1mL,继续滴定到呈浅蓝色。再加5mL10%KSCN(可否用NH4SCN代替?)溶液,摇匀后溶液蓝色转深,再继续滴定到蓝色恰好消失,此时溶液为米色CuSCN悬浮液。由实验结果计算硫酸铜的含铜量。
五、思考题
1.硫酸铜易溶于水,为什么溶解时要加硫酸?
2.用碘法测定铜含量时,为什么要加入KSCN溶液?如果在酸化后立即加入KSCN溶液,会产生什么影响?
3.已知 , ,为什么本法中Cu2+离子却能使I-离子氧化为I2?
4.测定反应为什么一定要在弱酸性溶液中进行?
5.如果分析矿石或合金中的铜,应怎样分解试样?试液中含有的干扰性杂质如Fe3+、NO3-等离子,应如何消除它们的干扰?
6.如果用Na2S2O3标准溶液测定铜矿或铜合金中的铜,用什么基准物标定Na2S2O3溶液的浓度最好?
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