
保存方法
2020-01-17 · 技术研发知识服务融合发展。

3.1.9.1 水样过滤
对需要过滤处理的水样,为保证样品的稳定性,采样时或采样后应立即进行过滤处理,除去其中的悬浮物、沉淀、藻类及其他微生物。测有机项目时应用玻璃纤维或聚四氟乙烯过滤器;测无机项目时可用0.45μm醋酸纤维滤膜过滤。
3.1.9.2 充满容器
采样时使样品充满容器至溢流并盖紧塞子,使水样上方没有空隙,这种方法可以减少运输过程中水样的晃动,避免溶解性气体逸出、pH值变化、低价铁被氧化及挥发性有机物的挥发损失。对准备冷冻保存的样品不能充满容器,以防因体积膨胀致使容器破裂。
3.1.9.3 冷藏与冷冻
冷藏与冷冻是短期内保存样品的一种较好方法。冷藏保存不应超过规定的保存期限,冷藏温度应控制在2~5℃。冷冻(-20℃)保存应掌握好冷冻和解冻技术,使解冻后样品能迅速、均匀地恢复其原始状态。冷冻应选用聚乙烯塑料容器,玻璃容器不适于冷冻,用于微生物分析的样品不适于冷冻。
3.1.9.4 加入化学保存剂
对需要加入化学保存剂的水样,采样人员应严格按照所要求试剂纯度、浓度、剂量和试剂加入的顺序等具体规定,向水样中加入化学保存剂。所加入的化学保存剂不能干扰监测项目的测定。
3.1.9.5 特殊样品的保存
3.1.9.5.1 原水样
有些待测组分,不需或不能采用向样品中加入化学试剂的方法来保存。在目前不具备冷冻或深冻保存的条件下,只能控制从采样到测定的时间间隔。
(1)测定亚硝酸根、游离二氧化碳、pH值等项目的样品,要求采集后立即送实验室。实验室在收到水样的当天,开瓶立即测定,并在1d内全部测定完毕。
(2)测定氨、耗氧量(COD)的样品,采好后应尽快送实验室(最多不超过3d),实验室收样后,必须在3d内测定完毕。
(3)测定溴、碘、氟、氯根、重碳酸根、碳酸根、氢氧根、硫酸根、硝酸根、硼、钾、钠、钙、镁、砷、钼、硒、铬(六价)及可溶性二氧化硅(小于100mg/L)等项目的样品,采好样后应在10d内送到实验室,实验室必须在15d内分析完毕。
3.1.9.5.2 酸化水样
供测定金属元素及汞、磷、可溶性二氧化硅(大于100mg/L)等项目。取容积为1L的洁净硬质玻璃瓶或无色聚乙烯塑料瓶,先用待采水样洗2~3次,然后加入1+1硝酸溶液5mL,再取满水样(如水样混浊,应先在现场过滤)。水样的pH值应小于2。用石蜡封好瓶口,在15d内送实验室。实验室收样后,必须在15d内分析完毕。
若同时要求测定铀、镭、钍时,应改用2L的容器,加入10mL1+1硝酸溶液,取满水样。
瓶盖绝不能用橡皮塞代替,密封时也不能用橡皮膏缠封,以防污染。
3.1.9.5.3 碱化水样
供测定挥发性酚类和氰化物用。用1L硬质玻璃瓶取满水样,立即加入5mL20%氢氧化钠镕液(或固体氢氧化钠1g),摇匀,使水样pH值大于12。用石蜡密封,在阴凉处保存,在24h内送到实验室,并在48h内分析完毕。