微量水分测定仪怎样操作?

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华天电力
2019-08-20 · 专业权威电测产品解决方案提供商
华天电力
武汉市华天电力自动化有限责任公司,简称:华天电力,在原武汉高压研究所三产基础上于2004年改制成立的高科技公司,前身武汉高压研究所高试设备制造厂成立于1992年,是国内早期从事高压测试的厂家
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  1. 液态样品

  

  测量液态样品:用进样器抽取待测样品,通过进样口注入电解池阳极室。进样前必须用试纸擦拭针头部分,把试样注入电解池时,液体进样器的针尖应插入电解液试剂中,不应与电解池的内壁及电极接触。

  

  2. 固态样品

  

  固体试样可能是粉沫、颗粒或团块等形状(大的团块必须捣碎)。当试样难溶于试剂中时,必须选择一个合适的水蒸发器连接到仪器中。

  

  下面以在试剂中能溶解的固体试样作为例子来说明固体进样。

  

  固体进样器如图1所示,用水清洗干净并干燥好。


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  图 1  固体进样器

  

  取下固体进样器盖子,装入试样,立即盖好,并准确地称重。取下电解池进样口旋塞,把进样器按图2中实线所示插入进样口。将固体进样器旋转180度,如图2虚线所示,使试样落入试剂中,一直到测定完毕。固体试样落入试剂时不得接触到电解电极和测量电。进样后的固体进样器及盖子再次准确地称重,根据前后两次称重的差值计算出样品的质量,用于于计算含水率。

  

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  图 2  进样器进样

  

  3. 气态样品

  

  为了使气体中的水分能被试剂吸收,必须使用一种能控制试样随时可注入电解池的连接器(见图 3)。在测定气体试样中的水分时,电解池须注入大约150毫升的试剂,以保证气体中的水分充分吸收,同时,气体的流速应控制在大约500毫升/分钟左右,如果在测定过程中的试剂明显减少,应注入大约20毫升的乙二醇补充(也可根据实际被测物加入其它化学试剂)。

  

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  图 3  连接器

回复者:华天电力

赛孚瑞科技有限公司
2024-05-07 广告
卡尔费休试剂生产商、高纯特种色谱溶剂加工基地天津赛孚瑞科技有限公司是座落在天津滨海新区内高新技术产业区的一家生产高纯特种色谱溶剂和卡尔费休试剂的高新企业。产品广泛应用于医药、化工、锂电新能源等领域。产品质量稳定可靠。深得广大用户的好评。赛孚... 点击进入详情页
本回答由赛孚瑞科技有限公司提供
北京得利特
2020-01-17 · 专注油品分析领域20年,行业技术领先。
北京得利特
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1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。

目测法只能测定无色液体物质的水分。后来,又发展为电量法。随着科技的发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。

得利特库仑法微量水分测定是一种电化学方法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。

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惠州宏业仪器有限公司
2021-03-10
知道答主
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3.试剂已平衡

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力辰实验仪器
2022-03-22 · 专注科学服务,提供一站式实验室产品与服务
力辰实验仪器
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全自动微量水分测定仪是一种全新研制的微量水分测定分析仪器

1、操作界面功能介绍

(1)、开机,显示开机界面后数秒时间内仪器自动进入测试界面:

如需开关电解电流或启停搅拌,可以点击“电解”和“搅拌”按钮。点击“开始”,显示“正在滴定”状态,可以将试样通过注样口注入,仪器自动进行滴定。滴定完毕,显示实测水分值并打印测定结果。

如需强制手动结束测试,请点击界面右上角空白处。

如需更改计算公式,可点击“设置”按钮进入设置菜单界面(见下页)。

该界面下可以设置计算公式、查看试验记录、设置打印机、设置延时时间等,并可调整滴定池内搅拌子的搅拌速度:向右滑动搅拌速度调整滑块可调高搅拌速度,向左滑动滑块则调低搅拌速度(一般设置搅拌速度为第“5”档)。

(2)、公式选择

该界面下可以点击要选择的公式以确认。点击右上方的“公式参数设定”按钮进入选定公式的参数设置界面。该界面对各公式中使用到的参数做了相应说明:

公式1:F1=DT/(V*SG)   ppm  测量结果/(试样体积×比重)

公式2:F2=DT/(W-w)    ppm  测量结果/(试样总重量—皮重)

公式3:F3= DT/(V*SG)  %    测量结果/(试样体积×比重)

公式4: F4=DT/(W-w)    %    测量结果/(试样总重量—皮重)

公式5:F5=DT          ug   测量结果(实测水分值 )

其中,DT—实测水分值,单位:ug

      V—试样进样体积,单位:ml

      SG—试样密度,单位:g/ml

      W—试样总重,单位:mg

      w—皮重,单位:mg

 

(3)、试验记录

该界面为试验数据记录界面,可以查看之前所进行测试的试验结果数据记录。点击“上翻”、“下翻”可向上、向下逐条翻看记录。点击“清除”,弹出清空试验记录提示框,若在提示框中点击“确定”,可删除所有数据记录。

(4)、打印设置

 该界面下可选择设置启用或禁用打印机。启用时,测试完毕后,仪器自动打印测试结果;禁用时,不打印测试结果。

(5)、延时设置

该界面中可设置点击“开始”后接通滴定电流的时间,单位为秒。假如设定的延时时间为10秒,则点击“开始”10秒后,滴定电流才接通。这种处理方法,通常是在测定较小含水量试样时使用。

2、电解液的平衡稳定过程:

(1)、打开电源开关,进入测试界面后,仪器自动开启搅拌并电解。滴定池内搅拌子的转速在仪器出厂前已经调整好,一般无需调整,如要调整,可进入设置菜单界面操作,使搅拌子旋转平稳,以不使试剂飞溅到池壁上为准。

(2)、测试界面工作状态处如指示“电解液过碘”,表明电解液处于电解碘过量状态,出现这种情况,可以通过样品注入口注入适量蒸馏水,直到仪器工作电压曲线接近零点并达到水平平衡为止。

3、仪器的标定:

当英徕铂全自动微量水分测定仪达到初始平衡点而且比较稳定时,可用纯水进行标定。具体操作如下:

(1)、用0.5ul进样器抽取0.1ul的纯水,为标定做好准备。

(2)、按“开始”键,然后把纯水通过进样旋塞注入到阳极室试剂中,注意:应使进样器针尖插入到试剂中,针尖避免与滴定池内壁和电极接触。注入纯水后滴定会自动开始。

(3)、蜂鸣器响,信息提示“测试完毕”,显示结果为100±3ug(不含进样误差),一般标定2~3次, 显示结果在误差范围内就可以进行试样的测定。

4、测定操作:

在使用新鲜试剂或者在测定试样过程中,阳极室内的试剂会自然产生少量的碘,其结果将破坏仪器的平衡点。出现这种情况应用进样器抽取少量的纯水,通过进样旋塞注入到阳极室,直到仪器重新恢复到平衡点,才能进行测定操作。

(1)液体试样的测试:

跟仪器的标定类似,当仪器达到稳定平衡状态—电压基线是一条接近零点的水平直线(平衡点位置)时,可以进行试样的测试。

① 取样:

用待测试样冲洗所使用的1ml注射器。

② 试样注入和测定

取样后,点击“开始”按钮,仪器显示状态“正在滴定”,通过进样旋塞把试样注入到阳极室内,滴定自动开始,水分值不断增加。滴定结束,蜂鸣器响,状态信息提示:测定完毕。打印机在启用状态下将打印出测定结果。

如在滴定尚未结束时要改变使用的计算公式或公式中的相关参数,可在滴定结束前点击“设置”-“公式选择”(-“公式参数设定”)来完成。

(2)固体试样的测试:

固体样品的形状可以是粉末、颗粒、块状(大块状应破碎),当样品难以溶于电解液时,须选择一个合适的水蒸发器连接到仪器中,并根据样品的种类选择合适的接头和取样方法。                  

①固体进样器如图A所示,用水清洗干净,放入烘箱中干燥好。

②准确称量固体进样器的重量,并记录(视为试样皮重)。

③取下固体进样器盖子,把样品装入,并立即盖好,然后准确称量装有样品的固体进样器,并记录该重量数值(视为试样总重)。在公式选择界面中点击选择“公式二”,并点击“公式参数设定”,进入试样总重和皮重输入界面,分别点击“W(mg)”和“w(mg)”处,将记录的数值输入。

④取下滴定池样品注入塞和固体进样器盖,把进样器按图B中实线所示插入样品入口。

⑤待英徕铂全自动微量水分测定仪稳定后,点击“开始”按钮,然后将进样器旋转180度,如图B虚线所示使样品落入电解液中。(固体样品落入电解液时千万要注意,不得使固体样品与滴定池壁及阴极室、测量电极相接触)。滴定结束,仪器直接显示并打印测试结果。

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