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乙醚萃取- HPLC测定食品中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸(钠) 、山梨酸(钾)和糖精钠 食品添加剂乙酰磺胺酸钾、糖精钠(甜味剂) 和苯甲酸(钠) 、山梨酸(钾) (防腐剂)常被添加于食品中以增强口味(甜味)或延长保质期,且往往混合使用以提高增味和防腐的效果。同时快速检测同一样品中上述4种添加剂的含量非常之必要。GB /T5009128 - 2003和GB /T5009129 - 2003规定了HPLC法同时检测食品中苯甲酸(钠) 、山梨酸(钾) 、糖精钠的方法[ 1, 2 ] , GB /T50091140 - 2003规定了HPLC法检测饮料中乙酰磺胺酸钾的方法[ 3 ] 。同时检测上述4种添加剂目前尚无国家标准,而报道的文献较多[ 4~6 ] 。GB /T5009129 - 2003和GB /T50091140 - 2003只适用于成分简单基质较少的样品(汽水、果汁、配制酒类等)的HPLC法检测,而对于成分复杂基质较多的样品,上述国家标准没有规定相应的HPLC检测方法。郭大捷等用盐酸酸化样品,乙醚萃取待测组分HPLC法测定蜜饯中乙酰磺胺酸钾[ 7 ]。笔者试验用盐酸酸化样品(含蛋白质、脂肪、淀粉多的样品先用乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀处理) ,乙醚萃取待测组分, HPLC法同时测定食品中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸(钠) 、山梨酸(钾)和糖精钠,结果理想。现报告如下。 答案补充 1 材料与方法 111 仪器 Waters高效液相色谱仪,包括515型泵、486紫外吸收检测器、六通阀、色谱处理工作站。ASC3120超声波器。 112 试剂 甲醇为色谱纯, 经0145 μm 有机相滤膜抽滤脱气;0102 mol/L 醋酸铵,经0145μm水相滤膜抽滤脱气;乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准储备液( 110 mg/ml) ;混合标准使用液系列:标准储备液逐级用水稀释成浓度为10、20、40、60、80、100μg/ml混合标准使用液; 106 g/L 亚铁氰化钾溶液; 219 g/L 乙酸锌溶液。 113 试验条件 流动相: 0102 mol/L 醋酸铵+甲醇( 92 + 8, V /V) ,流速:017 ml/min,色谱柱: Nova - ParkR C18 ,柱温:室温,检测波长:230 nm。进样量: 10μl。 答案补充 114 样品处理 称取1010 g均匀试样(如样品中含有二氧化碳,先加热除去;如样品中含有酒精,加4%氢氧化钠溶液使其呈碱性,在沸水浴中加热除去) ,置于100 ml容量瓶中,加水至刻度(含蛋白质、脂肪、淀粉多的样品先加入乙酸锌和亚铁氰化钾溶液各2 ml,再加水定容) ,混匀,静置30 min 后过滤,取50 ml滤液于分液漏斗中,加2 ml盐酸(1 + 1) ,用30、20、20 ml乙醚萃取3次,合并乙醚萃取液,用5 ml盐酸酸化的水洗涤一次,弃去水层,乙醚层通过无水硫酸钠脱水,挥干乙醚,用甲醇溶解残留物定容至10 ml,经0145μm 有机相滤膜过滤后上机测定。必要时再经甲醇稀释后测定。 115 定性定量 分别取混合标准使用液及样品萃取液10μl,注入高效液相色谱仪。根据色谱峰保留时间,通过与标准峰比较进行定性;根据标准系列峰面积绘制标准曲线,用外标法对样品峰进行定量。 2 结果与讨论 答案补充 211 色谱分离 4种物质的分离图谱见图1。 乙酰磺胺酸钾保留时间51048 min; 苯甲酸(钠)保留时间51648 min; 山梨酸(钾)保留时间71348 min; 糖精钠保留时间101682 min图1 标准图谱212 流动相选择流动相分别采用醋酸铵- 甲醇体系、硫酸铵- 甲醇- 乙腈体系[ 3 ]、磷酸二氢钾- 乙腈体系[ 4 ]进行试验比较。结果发现:采用硫酸铵- 甲醇- 乙腈体系作为流动相,能很好地分离乙酰磺胺酸钾和糖精钠,但不能有效地分离苯甲酸和山梨酸(两者几乎同时出峰且保留时间很长) 。采用磷酸二氢钾- 乙腈体系作为流动相,能有效地分离四个待测组分,但必须运用梯度洗脱(乙腈占流动相中的比例随时间逐渐增加) ,否则分离效果不佳。采用醋酸铵- 甲醇体系作为流动相,选择合适的比例,能很好地分离待测组分,无需使用梯度洗脱方法,同时也避免了使用毒性相对较高的乙腈作为流动相组成。在醋酸铵-甲醇体系 参考资料:yankao.info
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[摘要]我国街头油炸食品摊贩多,且管理难。我们拟从食物、用油、辅助用品和个人...[关键词]街头油炸食品卫生 用油 在学完“食品加工过程中的质量控制”这门课程 www.wsdxs.cn/html/shehuiqita
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