Question

试述气相色谱法色谱条件的选择

Answer 1

色谱法是一种分离技术，试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。 当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合…

Answer 2

气相色谱法色谱条件的选择如下：

1、色谱柱的选择：固定相按极性相似原则选择，沸点差别为主样品选非极性固定液，极性差别为主的样品选极性固定液。柱长的选择，增加柱长分离度增大。

2、柱温的选择原则：在使最难分离的组分有尽可能好的分离度的前提下，采取较低柱温，但以保留时间适宜及不拖尾为度。

3、载气的选择：低流速选氮气，高流速选氦气，TCD选氢气。

4、其它条件的选择：气化室和检测器温度选择，取决于样品的挥发性、沸点、稳定性及进样量。进样量的选择，灵敏度足够的条件下，尽量采用低进样量。

气相分析初始操作条件的确定

1、确定初始操作条件

色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和汽化温度决定。原则是既要保证待测物的完全分离，又要保证所有组分能流出色谱柱，且分析时间越短越好。组成简单的样品最好用恒温分析，这样分析周期会短一些。特别是用填充柱时，恒温分析时色谱图的基线要经程序升温时稳定得多。

2、色谱柱形式的选择

当欲测组分之间的相互分离系数很小时，即使对各种操作条件加以探讨，为使它们完全分离仍必须采用理论塔板数（N）大的色谱柱。理论塔板数N按一般填充柱≤微填充柱≤填充毛细管柱≤空心毛细管柱的顺序增加。由于N不同，有时色谱图也不相同。

3、分离条件优化

事实上，当样品和仪器配置确定之后，一个色谱技术人员最经常的工作除了更换色谱柱外，就是改变色谱柱温和载气流速，以期达到最优化的分离。柱温对分离结果的影响要比载气的影响大。简单地说，分离条件的优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。