Question

有机合成--呋喃甲酸的纯化问题

利用呋喃甲醛的Cannizarro反应。乙醚萃取，分液，水层是呋喃甲酸钠，再用浓盐酸酸化得α-呋喃甲酸。

我们实验室很多人的产率都超100%。。最多的一个200%
老师说是酸化结晶的时候，氯化钠也结晶进去了。
怎么除去氯化钠得纯净的呋喃甲酸呢？？

课本上说用水重结晶，但是按产率来看，杂质30%多，而且都溶于水，怎么重结晶？？

到底该怎么办？

Answer 1

酸要加够，以保证pH=3左右，使呋喃甲酸充分游离出来，这是影响呋喃甲酸收率的关键。重结晶呋喃甲酸时，严格控制水的用量，以提高产量。
重结晶呋喃甲酸可不用加活性炭，直接回流溶解、冷却结晶即可。注意回流时间不能太长，否则产品会分解。
图解：水层加7ml浓盐酸，调至PH=3，固体析出，抽滤，少量水洗涤，25ML水重结晶

你说的产量过多，可能还有可能是因为你前期合成的时候温度控制不是在8~~12度，造成副产物过多。
原后重结晶的不是产品，而是NACL