Question

仪器分析中.怎样选择原子吸收光谱分析的最佳条件?

Answer 1

转载：《分析测试百科网》
火焰原子吸收法最佳条件的选择和自来水中钠的测定（工作曲线法）
实验目的
1、了解原子吸收光谱仪的原理和构造
2、掌握优选测定条件的基本方法
3、掌握标准曲线法

实验原理
原子吸收分光光度分析法是根据物质产生的原子蒸气对特定波长的光吸收作用来进行定量分析的.
与原子发射光谱相反,元素的基态原子可以吸收与其发射线波长相同的特征谱线.当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,原子中的外层电子将选择性地吸收该元素所能发射的特征波长的谱线,这时,透过原子蒸汽的入射光将减弱,其减弱的程度与蒸汽中该元素的浓度成正比,及吸光度符合吸收定律.根据关系式(5-1)可以用工作曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量.
在火焰原子吸收光谱分析中,分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等,除与所用仪器有关外,在很大程度上取决于实验条件.因此最佳实验条件的选择是个重要的问题.本实验在对钠元素测定时,分别对灯电流、狭缝宽度、燃烧器高度、燃气和助燃气流量比（助燃比）等因素进行选择.

仪器与试剂
仪器：原子吸收分光光度计
容量瓶：50mL 6个,100mL 1个,500mL 1个
吸量管：5mL 3个
烧 杯：25mL 2个
试剂：标准Na储备液(1000mg/mL)：称取于500~600℃灼烧至恒重的氯化钠约2.5克(准确到0.0001克),溶于少量去离子水中,移入1000mL容量瓶中,并用去离子水进行稀释至刻度,摇匀备用并计算溶液浓度.
未知试样：自来水

实验内容和步骤
1、最佳测定条件的选择
在条件优选时可以进行单个因素的选择,即先将其它因素固定在参考水平上,逐一改变所研究因素的条件,测定某一标准溶液的吸光度,选取吸光度大、稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件.
测试溶液的配制：
1%(v/v)HCl溶液：移取分析纯盐酸5mL置于500mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度.
取Na标准储备液(1000mg/mL) 5mL,移入50mL容量瓶中,用1%(v/v)HCl溶液稀释至刻度,摇匀备用,此溶液Na含量为100mg/mL.
取配制好的Na溶液(100mg/mL) 5mL,移入100mL容量瓶中,用1%(v/v)HCl溶液稀释至刻度,摇匀备用,此溶液(含Na为5mg/mL)用于最佳测定条件选择实验.
打开仪器并设定好仪器条件：（以Jena Variao 6型原子吸收分光光度计为例,使用其他仪器,请根据具体仪器要求进行参数设定）
火 焰：乙炔-空气
乙炔流量：65L/h
空气流量：315L/h
空心阴极灯电流：3mA
狭缝宽度：0.8nm
燃烧器高度：6mm
吸收线波长：589.0nm
灯电流的选择：在初步固定的测量条件下,先将灯电流调到5mA,喷入钠标准溶液并读取吸光度数值,然后在4～12mA范围内依次改变灯电流,每次改变1mA,对所配制的Na标准溶液进行测定,每个条件测定4次,计算平均值和标准偏差,并绘制吸光度与灯电流的关系曲线,选取灵敏度高、稳定性好的条件作为工作条件.
狭缝宽度调节：用以上选定的条件,分别在对应0.2nm,0.5nm,0.8nm,1.2nm的狭缝宽度对所配制的Na标准溶液进行测定,每个条件测定3次,计算平均值,并绘制吸光度与狭缝宽度的关系曲线.以不引起吸光度值减小的最大狭缝宽度为合适的狭缝宽度.
燃烧器高度的变化：用以上选定的条件,先将燃烧器高度调节为8mm,喷入钠标准溶液并读取吸光度数值,然后在5~10mm范围内依次改变燃烧器高度,每次改变1mm,对所配制的Na标准溶液进行测定,每个条件测定3次,计算平均值,并绘制吸光度-燃烧器高度的影响曲线,选取最佳高度作为工作条件.
助燃比的选择：当火焰的种类确定后,助燃比的不同必然会影响到火焰的性质、吸收灵敏度及干扰的消除等问题.同种火焰的不同燃烧状态,其温度与气氛也有所不同,实验分析中应根据元素性质选择适宜的火焰种类及其燃烧状态.
在上述选定的条件下,固定助燃气(空气)的流量为315L/h,依次改变燃气(乙炔)流量为50、60、65、70、75、80、85、90L/h,对所配制的Na标准溶液进行测定,每个条件测定3次,计算平均值,并绘制吸光度-燃气流量变化的影响曲线,从曲线上选定最佳助燃比.
进样量的选择：依次改变进样量分别为3mL、5mL、7mL、9mL、11mL/min,对所配制的Na标准溶液进行测定,并绘制吸光度-进样量变化的影响曲线,选取最佳进样量.
2、火焰原子吸收法测定自来水中的钠
标准溶液制备：取Na标准储备液,配制5个50mL的标准溶液,浓度范围为1~10mg/mL,用1%的HCl溶液稀释至刻度,摇匀备用.
按照仪器操作说明打开仪器并根据所测得的最佳条件设定好各项参数,待火焰稳定后,喷入空白溶剂,进行仪器零点和满度值的调节.将配制好的标准溶液由低到高依次进行测试并读出吸光度数值.再次用空白溶剂清洗、调零,然后进行未知试样的测定,记录吸光度数值.
当待测试样的吸光度超出所配制标准溶液的最大吸光度时,可用溶剂对试样进行稀释.当待测试样的吸光度低于标准溶液的最小吸光度时,可以在被测元素工作线性范围内,进行重新配制标准溶液,以减小其浓度,使未知试样的吸光度数值位于标准溶液系列的吸光度值之间.
绘制工作曲线以及未知试样测定时,一般要进行多次平行实验.平行实验的测定一般是先将火焰关闭,按照仪器测定参数重新进行仪器调节,然后再次点燃火焰,进行标准样品和待测试样的测定.分别根据其测定数据绘制工作曲线,并求出未知试样浓度.最后将几次测定的结果进行平均.

注意事项
1、在进行最佳测定条件的选择实验时,每改变一个条件都必须重复调零等步骤,在进行狭缝宽度和灯电流选择时还必须重复光能量调节步骤.
2、乙炔为易燃、易爆气体,必须严格按照操作步骤进行.在点燃乙炔火焰之前,应先开空气,然后开乙炔气；结束或暂停实验时,应先关乙炔气,再关空气.必须切记以保障安全.
3、乙炔气钢瓶为左旋开启,开瓶时,出口处不准有人,要慢开启,不能过猛,否则冲击气流会使温度过高,易引起燃烧或爆炸.开瓶时,阀门不要充分打开,要求旋开不应超过1.5转.

数据处理
1、绘制吸光度与灯电流的关系曲线,选出最佳灯电流值.
2、绘制吸光度与狭缝宽度的关系曲线,选出合适的狭缝宽度.
3、绘制吸光度与燃烧器高度的关系曲线,选择最佳燃烧器高度.
4、绘制吸光度-燃气流量变化的关系曲线,选出最佳助燃比.
5、绘制吸光度与进样量变化的关系曲线,选出合适的进样量.
6、在火焰原子吸收法测定自来水中的钠实验中,以测量的标准试样系列的吸光度值为纵坐标,以其浓度为横坐标,绘制工作曲线.在工作曲线中根据所测量待测试样的吸光度值查出其浓度,并根据试样稀释倍数进行计算.
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