Question

2017年执业药师《药物分析》考点精析：第十三章

Answer 1

第十三章　杂环类药物

　　本章药物：异烟肼、硝苯地平、左氧氟沙星、盐酸氯丙嗪、地西泮、氟康唑

　　结构特点：酰肼基、碱性N、弱酸性NH，旋光活性、盐酸、噻嗪环、苯环、共价结合的Cl和F

　　鉴别

　　异烟肼

　　氨制硝酸银试液反应：氨制硝酸银—气泡与黑色浑浊，生成银镜

　　高效液相色谱法

　　红外分光光度法

　　硝苯地平

　　氢氧化钠试液：丙酮溶解，氢氧化钠试液，显橙红色(p-π共轭)

　　红外

　　紫外-可见分光光度法

　　左氧氟沙星

　　比旋度

　　高效液相色谱法、紫外、红外

　　盐酸氯丙嗪

　　氧化反应：硝酸5滴，显红色，渐变淡黄色

　　氯化物反应

　　紫外-可见分光光度法

　　地西泮

　　硫酸反应：硫酸，紫外灯下有黄绿色荧光(特点)

　　紫外：242、284和366nm有吸收

　　氯化物：氧瓶燃烧后显氯化物反应

　　红外

　　氟康唑

　　有机氟化物：氧瓶燃烧后茜素氟蓝和硝酸亚铈，蓝紫色

　　紫外、红外

　　检查

　　异烟肼

　　游离肼：薄层色谱法，对照品硫酸肼，显色剂：对二甲氨基苯甲醛，不得显黄色

　　有关物质：HPLC

　　硝苯地平

　　有关物质：HPLC，对照为杂质I+杂质II，不加校正因子主成分自身对照

　　左氧氟沙星

　　有关物质：HPLC，对照液：1.自身稀释液;2.杂质A对照品

　　光学异构体(右氧氟沙星)：高效液相色谱法，流动相：硫酸铜D-苯丙氨酸溶液-甲醇

　　残留溶剂：甲醇和乙醇，气相色谱法

　　地西泮

　　有关物质：HPLC，不加校正因子主成分自身对照

　　乙醇溶液澄清度与颜色

　　盐酸氯丙嗪

　　有关物质：HPLC，不加校正因子主成分自身对照

　　氟康唑

　　氟：氧瓶燃烧后，茜素氟蓝+硝酸亚铈，对照品氟化钠比色法

　　有关物质：HPLC

　　含氯化合物：氧瓶燃烧法，0.4%氢氧化钠溶液吸收，对照品氯化钠

　　含量测定

　　异烟肼、左氧氟沙星

　　高效液相色谱法，外标法

　　地西泮、氟康唑、盐酸氯丙嗪：非水碱量法

　　盐酸氯丙嗪、氟康唑：冰醋酸、电位法

　　地西泮：冰醋酸+醋酐，结晶紫变绿色

　　地西泮片剂和注射剂、氟康唑片剂和胶囊剂：HPLC

　　氟康唑胶囊剂、盐酸氯丙嗪片剂和注射剂：紫外分光光度法

　　硝苯地平

　　铈量法：无水乙醇溶剂，高氯酸，硫酸铈滴定液，邻二氮菲指示剂，终点现象：橙红色消失;反应比：1个硝苯地平与2个硫酸铈反应，即1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于17.32 mg的硝苯地平