Question

苯亚甲基苯乙酮的制备

Answer 1

苯亚甲基苯乙酮的制备如下：

苯甲醛和苯乙酮在稀氢氧化钠溶液存在下通过交叉羟醛缩合反应生成β一羟基酮，室温下羟基酮自发脱水生成稳定的反亚苄基乙酰苯。

为了减少苯乙酮的自身缩合和苯甲醛的歧化等副反应发生，预先将苯乙酮的碱溶液冷却，再在搅拌下滴加苯甲醛。[1] 苯乙酮的凝固点约20°C， 若使用时已固化，可温热熔化。

量筒中残留的苯乙酮可用少量乙醇转移至反应瓶中。苯乙酮对皮肤有刺激作用，若不小心粘在皮肤上要及时清洗。

[操作步骤]
在装有电动搅拌、温度计和恒压滴液漏斗的250 mL三颈瓶中加入5.8mL (6g,0●05mol)
苯乙酮 、15 mL 95%乙醇和25 mL 10%Na0H溶液。

将混合物在冰水浴中冷至5°C以下，然后移开冰浴锅，在搅拌下滴加5 mL(5●3g)苯甲醛。

室温(20~25°C)搅拌80min，有油状物出现，将反应混合物转入100mL烧杯中，冰水浴冷却后有固体析出。

继续冷却使结晶完全，抽滤，用适量冷水洗涤产品至中性， 抽干。

将粗产品用95%乙醇重结晶提纯[5，6浅黄色结晶。抽干，室温晾干后称重，计并)率。