Question

硫代硫酸钠的制备

Answer 1

硫代硫酸钠的制备是实验目的、实验原理、仪器和药品、实验内容。

一、实验目的

1、了解用Na2S2O3和S制备硫代硫酸钠的方法。

2、学习用冷凝管进行回流的操作。

3、熟悉减压过滤、蒸发、结晶等基本操作。

4、进一步练习滴定操作。

二、实验原理

1、利用反应Na2SO3＋SNa2S2O3制备硫代硫酸钠，鉴别Na2S2O3的特征反应为：

在含有S2O2－3的溶液中加入过量的Ag NO3溶液，立刻生成白色沉淀，此沉淀迅速变黄、变棕，最后变成黑色。

2、硫代硫酸盐的含量测定是利用下列反应：

但亚硫酸盐也能与I2－KI溶液反应：

所以，用标准碘溶液测定Na2S2O3含量前，先要加甲醛使溶液中的Na2SO3与甲醛反应，生成加合物CH2（Na2SO3）O，此加合物还原能力很弱，不能还原I2－KI溶液中的I2。

三、仪器和药品

1、仪器

圆底烧瓶（500m L）、球形冷凝管、量筒、减压过滤装置、表面皿、烘箱、 锥形瓶、 滴定管 （50m L）、滴定台、 移液管 （25m L）、蒸发皿、托盘天平、分析天平。

2、药品

淀粉溶液（0.5％）、中性甲醛溶液（40％）（配制方法：40％甲醛水溶液中加入两滴酚酞，滴加Na OH溶液（2g／L）至刚呈微红色）。

四、实验内容

1、制备Na2S2O3·5H2O

在圆底烧瓶中加入12g Na2SO3、60m L去离子水、4g硫黄，按图2.1安装好回流装置，加热煮沸悬浊液，回流1h后，趁热用减压过滤装置过滤；将滤液倒入蒸发皿，蒸发滤液至开始析出晶体。

取下蒸发皿，冷却，待晶体完全析出后，减压过滤，并用吸水纸吸干晶体表面的水分；称量产品质量，并按Na2SO3用量计算产率。